Программируемый STEM с синхронизацией EDM

Контролируйте дозу на каждом пикселе.

Модулятор электростатической дозы (EDM) представляет собой систему быстрого гашения луча с электростатическим дефлектором перед пробой, включая электронику и программное управление. EDM также может ослаблять электронное освещение, не влияя на условия визуализации, предоставляя пользователям TEM и STEM больший контроль над дозой на своих образцах.

Необязательный Синхронное обновление выводит синхронизацию и синхронизацию EDM на новый уровень. Synchrony может координировать свои действия с контроллером STEM, отслеживая местоположение зондирующего луча, когда он сканирует образец. Молниеносное электростатическое гашение EDM включает луч на определенное время для каждого пикселя или держит луч в гашенном состоянии, чтобы полностью исключить чувствительные области из дозы.

Особенности

Особенности синхронизации

• Программируемая доза для каждого пикселя STEM с произвольными шаблонами

• Отличный контраст дозы между соседними пикселями

• Исключить дозу на областях интереса любой формы

• Предварительный просмотр схемы дозирования и согласование со структурами образцов

• Автоматизированный рабочий процесс

• Синхронизация с другими аксессуарами

Характеристики

Возможности синхронизации

Целевая доза для характеристик образца

Удобное программное обеспечение Synchrony Dose Painter позволяет настроить режим дозирования для каждого образца. 
Слева:Пользователь рисует пользовательский шаблон дозы (зеленый), наложенный на изображение предварительного просмотра образца. Синхронность относится к этому шаблону, чтобы применить дозу образца, как в примере выше.
Справа:Измерение STEM с применением схемы дозы Synchrony пользователя. Изображения предоставлены Институтом Розалинды Франклин, Великобритания.

Поддерживаемые модели:

ДЖЕМ-ARM200F (CFEG)

НЕОАРМ (CFEG)

ДЖЕМ-Ф200 (КФЭГ)

ДЖЕМ-ARM300F2

Галерея

Произвольные схемы дозирования

Эти данные показывают прекрасное управление, достигаемое программируемым STEM с EDM Synchrony.
(Слева) Определяемый пользователем тестовый шаблон с различными функциями высокого разрешения. Уровень серого в каждом пикселе сообщает Synchrony, как долго экспонировать. Этот тестовый шаблон использовался во время сканирования наночастиц Au с помощью ПЭМ JEOL GRAND ARM™2, в результате чего было получено модулированное изображение в светлом поле (справа).
Наночастицы хорошо видны, как и графика логотипа, тестовые шаблоны и фотография ПЭМ из изображения модуляции.
Изображения предоставлены Институтом Розалинды Франклин, Великобритания.

Доза Живопись

Кольцевое измерение в темном поле* реплики решетки с латексными сферами и нанесенной маской экспозиции.

«Большая волна в Канагаве», маска экспозиции.

Dose Painting создает точные образцы экспозиции, синхронизируя электростатический гаситель со сканированием STEM. Здесь мы демонстрируем эту возможность, экспонируя укиё-э Кацусики Хокусая «Большая волна в Канагаве» на образце-реплике решетки с использованием электронного пучка 200 кэВ в JEM-ARM200F. Как видно из сравнения исходного изображения и изображения Annular Dark Field, записанного Dose Painting, вариации оттенков серого и мелкие структурные детали каждого пикселя точно воспроизведены.
Рисунок был нанесен в TEM с использованием программного обеспечения Dose Painter, которое является частью системы Electrostatic Dose Modulator (EDM) Synchrony от IDES, Inc. Сначала цветное изображение «Большой волны у Канагавы» было преобразовано в маску экспозиции в оттенках серого размером 1,024 × 1,024 пикселей в формате TIFF с помощью бесплатного редактора растровой графики с открытым исходным кодом GIMP. Затем Dose Painter синтезировал маску в последовательность импульсов. EDM Synchrony направил электростатический гаситель на управление временем экспозиции на каждом пикселе сканирования STEM. Время задержки составило 38.5 мкс на пиксель, а площадь экспозиции на поверхности реплики решетки составила приблизительно 6.6 мкм × 6.6 мкм.
Этот процесс может быть выполнен на любом TEM, оснащенном EDM Synchrony от IDES. Это измерение было выполнено с использованием Digital Micrograph 3 и DigiScan 3 от Gatan. JEOL TEM Center и FEMTUS™ также поддерживаются.

*Данные любезно предоставлены Луисом Лопесом Конеса, доктором наук, Центром науки и технологий Университета Барселоны (CCiTUB).

Визуализация истинной области STEM с уменьшенным повреждением луча

Технология визуализации True Area STEM (TAS) с синхронизацией электростатического модулятора дозы (EDM)^*1 может уменьшить повреждение образца во время получения изображений STEM. EDM Synchrony интегрирована с системой JEOL STEM для создания полного решения обратного гашения. Система сканирования имеет неиспользуемую область предварительного сканирования, где реакция магнитной катушки нелинейна во времени, и данные не собираются. В этой области предварительного сканирования может возникнуть ненужное повреждение электронным излучением.

Анимация переворачивающейся книги(YouTube)

Данные^*2 выше представлены массивы изображений STEM, полученные с использованием образца талька в рибеките (минерал)^*3, отсканировано 50 раз. Верхний ряд показывает изображения, полученные без TAS, а нижний ряд показывает изображения, полученные в режиме TAS. В верхнем ряду наблюдается значительное повреждение электронного пучка на левом краю поля зрения из-за повреждения, возникшего от электронного пучка в области предварительного сканирования (сразу за пределами поля зрения). Напротив, в нижнем ряду с режимом TAS не наблюдается никаких повреждений, вызванных обратным облучением.

• 1.Режим сканирования истинной области доступен с EDM Synchrony. В случае, если система управления TEM — FEMTUS^TM-MDP, EDM Basic и EDM Synchrony могут обеспечивать режим TAS.

• 2.Условия измерений: прибор JEM-ARM300F2, ускоряющее напряжение 300 кВ, ток электронного пучка 5 пикоампер, время задержки 16 микросекунд, количество пикселей 512 × 512.

• 3. Граница между филлосиликатом (тальком) и амфиболом (рибекитом) в крокидолитовом асбесте.

Измерение EDS методом сканирования истинной области (TAS) с уменьшением повреждения луча

В системе TAS используется быстродействующий гаситель пучка для отключения электронного пучка во время обратного хода сканирования, во время которого данные не собираются. В данной работе мы сравниваем сканирование электронным зондом с TAS и без него. При традиционном сканировании без TAS большая доза облучения без необходимости попадает в область обратного хода, что приводит к повреждению образца электронным пучком, особенно при длительных анализах, таких как EDS. В отличие от этого, сканирование с TAS предотвращает ненужное облучение, особенно в области обратного хода, значительно снижая повреждение образца. В результате становится возможным получать стабильные данные, минимизируя риск повреждения образца во время анализа.

Представлены сравнительные результаты, полученные с помощью картирования методом атомной электронной дисперсии (600 кадров). При традиционном сканировании в процессе длительного анализа методом электронной дисперсии (EDS) наблюдаются значительные и крайне неравномерные повреждения образца, что видно как на изображениях, полученных с помощью СТЭМ, так и по падению количества Sr Lα. Напротив, при применении TAS повреждения значительно уменьшаются, и изображение остается однородным и практически неизменным даже после 600 сканирований. Более того, количество Sr Lα снижается лишь незначительно даже после очень высокой дозы, что обеспечивает более точный и надежный анализ.

Снижение повреждений STEM с помощью EDM Synchrony

Функция Dose Painting электростатического дозового модулятора (EDM) Synchrony позволяет регулировать дозу электронов для каждого пикселя. Здесь мы показываем пример того, как Synchrony может уменьшить повреждение электронного пучка во время атомного разрешения STEM, контролируя с субатомной точностью, какие области облучаются. В сканировании атомного разрешения SrTiO₃мы освещаем только области вблизи высококонтрастных атомных столбцов Sr, что позволяет нам отслеживать кристаллическую решетку, избегая при этом экспонирования вакуумных областей и других атомных столбцов.
Это значительно снижает ущерб за сканирование, позволяя проводить количественный анализ в течение длительных периодов времени. Ниже мы показываем незначительную потерю интенсивности рентгеновского излучения даже после 10 минут непрерывного сканирования. Для продвинутых пользователей, знакомых с кодированием, интерфейс автоматизации Synchrony позволяет настраивать этот подход для вашего образца, определяя любую маску экспозиции в оттенках серого, которая вам нравится, на основе предварительного сканирования с атомным разрешением. Это позволяет вам специально размещать дозу для уменьшения ущерба и улучшения возврата информации, которая вам важна.

Нормальное сканирование

с истинным сканированием области

с истинным сканированием области + маска

Изображения A, B и C представляют собой кольцевые темные поля (ADF), полученные через 10 минут облучения электронным пучком. Условия облучения были следующими: A было получено в стандартном режиме STEM, B в режиме сканирования истинной области (т. е. с гашением пучка во время обратного хода), а C в режиме сканирования истинной области в сочетании с маской с использованием Dose Painting. Графики D, E и F показывают изменение интенсивности рентгеновского излучения стронция с увеличением дозы в течение 10 минут облучения. A соответствует D, B - E, а C - F. Как изображения ADF, так и ослабление интенсивности рентгеновского излучения демонстрируют, что сочетание сканирования истинной области и Dose Painting значительно снижает повреждение образца.

Картирование EDS с использованием маски для областей с высоким мертвым временем (тяжелых элементов)

Если образец, изучаемый с помощью EDS-картирования, содержит области с тяжёлыми элементами, эти области генерируют большое количество рентгеновского излучения. Это увеличивает мёртвое время, поскольку рентгеновские лучи могут накапливаться быстрее, чем детектор успевает их разделить. В крайних случаях EDS-картирование может практически не показывать рентгеновского излучения в таких областях, даже если остальная часть образца картируется точно.
Благодаря технологии Dose Painting с использованием EDM Synchrony пользователь может задать произвольную «маску», свободно и независимо управляя током пучка в каждом пикселе. Это позволяет уменьшить ток в областях с тяжёлыми элементами, уменьшить наложение и получить данные EDS из областей с лёгкими и тяжёлыми элементами за одно сканирование.

Рисунок 1 На рисунке показан результат картирования распределения вольфрама (W) в образце полупроводника методом EDS (FEMTUS™) с использованием тока пучка 1 нА. Некоторые области неожиданно тёмные, что указывает на невозможность регистрации рентгеновских лучей из-за потери отсчёта при наложении. Нам удалось решить эту проблему с помощью картирования методом EDS с покраской дозы.
Сначала мы получили изображение HAADF того же поля зрения. Контрастность этого изображения отражает атомный вес составляющих элементов (Z-контраст). Затем градации серого изображения были инвертированы, а его яркость скорректирована для создания «маски», в которой области тяжёлых элементов были тёмными (низкий ток облучения), а области лёгких элементов – яркими (высокий ток облучения).Рис 2). Используя эту маску, мы провели EDS-анализ методом Dose Painting. В результате удалось корректно картировать области, содержащие W (картирование чистого количества) (Рис 3).

Рис 1 Карта чистого подсчета W

Рис 2 Маска по контрастно-инвертированному изображению АПД

Рис 3 Карта количества W с помощью Dose Painting с использованием маски из рис. 2

Примечание: Распределение дозы (Dose Painting) является функцией EDM Synchrony. Поскольку система анализа EDS сама по себе не распознаёт ток облучения в каждой точке координат, она в настоящее время несовместима с количественным анализом с использованием метода ζ-фактора.

Визуализация DPC с временным разрешением и EDM

Электростатический модулятор дозы (EDM) упрощает стробоскопические измерения в просвечивающем электронном микроскопе (TEM) и сканирующем просвечивающем электронном микроскопе (STEM). В данной статье рассматривается импульсное освещение, повышающее временное разрешение дифференциально-фазово-контрастной визуализации (DPC) с использованием быстродействующего сегментированного детектора SAAF Quad.¹. Образец² Устанавливается на чип в держателе образца смещения от Hummingbird Scientific. В течение каждого пикселя STEM-сканера генератор сигналов увеличивает напряжение смещения в диапазоне от -5 В до +5 В. После переменной задержки импульс логического уровня на вход быстрого электростатического затвора включает зондирующий луч на 2 мкс. Сбор данных может быть автоматизирован.

Изменяя время задержки импульса воздействия, можно измерять образец в различные моменты времени в течение сигнала смещения. Полное СТЭМ-изображение регистрируется для каждого времени задержки (показано точками на временной диаграмме слева). Несмотря на то, что запись каждого СТЭМ-изображения занимает более 10 секунд, временное разрешение измерения определяется длительностью импульса воздействия 2 мкс. Возбуждение образца можно осуществлять с помощью in-situ держателей, IDES Luminary.^TM Микро или другие системы, которые создают повторяющуюся динамику в образце.

Избранные изображения, полученные с помощью измерения методом tr-DPC SiC МОП-конденсатора. Поле в образце определяется по отклонению луча в каждой точке зонда. Интенсивность в верхнем ряду изображений показывает величину этого отклонения, а цвет — направление. Расхождение этих значений указывает на плотность заряда и автоматически рассчитывается программой сбора данных (нижний ряд изображений). Поле сосредоточено на границе оксида между SiC (слева) и Al (справа). При t = 15 мкс смещение пересекает нулевое значение, и поле меняет полярность.

1. Условия измерения: прибор JEM-F200, ускоряющее напряжение 200 кВ, режим STEM Лоренца, время задержки 50 мкс, количество пикселей 512 × 512. Схема экспериментальной установки упрощена. Подробную информацию о конфигурации можно получить в местном офисе продаж JEOL.

2. Образец представляет собой МОП-конденсатор, изготовленный из Al, SiO₂и n-типа SiC толщиной 200 нм, предоставленные Fuji Electric Co. Ltd.

Связанные товары

Связанные товары

Luminary Ultrafast TEM / Динамический TEM

Система фотовозбуждения образцов Luminary Micro Compact

Система электростатического каркаса относительности

EDM Basic (электростатический модулятор дозы)

Подробнее