Комплексный качественный анализ добавок в клее с использованием Py-GC-QMS и msFineAnalysis iQ [Приложение GC-QMS] | Приложения Примечания

Введение

Газовый хроматограф-квадрупольный масс-спектрометр (ГХ-СМК) широко используется в качестве качественного/количественного анализатора летучих соединений. Качественный анализ с помощью GC-QMS обычно выполняется путем поиска в базе данных библиотеки (БД) с использованием данных измерений электронной ионизации (ЭИ). Однако если качественный анализ проводится с использованием в качестве показателя только сходства со спектром библиотеки, в зависимости от соединения может быть получено несколько значимых кандидатов или в качестве результата идентификации могут быть выбраны ошибочные кандидаты. В таких случаях эффективно подтверждение молекулярных ионов методом мягкой ионизации (СИ), например фотоионизацией (ПИ). В 2021 году мы выпустили msFineAnaанализ iQ, интегрированное программное обеспечение для качественного анализа, которое автоматически объединяет результаты анализа методов EI и SI, измеренные с помощью GC-QMS. Подробности об этом программном обеспечении представлены в MSTips No. 347 и 348. В этом MSTips мы представим пример анализа результатов измерений ГХ-МС для компонентов добавок в винилацетатном клее с помощью msFineAnaанализ iQ.

Экспериментальный

В качестве тестового образца в этом исследовании использовался коммерчески доступный винилацетатный клей. Для измерения использовали ГХ-СМК (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.). Мы выполнили измерения Py-GC-QMS, используя режимы ЭУ и фотоионизации (ПИ) с комбинированным источником ионов ЭУ/ПИ. Качественную обработку данных проводили с помощью программы msFineAnaанализ iQ (JEOL Ltd.). Подробные условия измерений приведены в таблице 1.

JMS-Q1600GC Ультраквад_TM SQ-Зета

Таблица 1. Условия измерения

Результаты и обсуждение

На рисунке 1 показаны результаты измерений TICC Py-GC/EI и Py-GC/PI. Наблюдались сильные пики бензола, уксусной кислоты, толуола, индена, нафталина и т. д. Кроме того, были обнаружены компоненты, предположительно являющиеся добавками (компоненты А, В и С). Подробные результаты анализа для компонентов A, B и C показаны в следующем разделе.

Рисунок 1 Py-GC/EI и Py-Хроматограммы общего ионного тока ГХ/ФИ

На рис. 2 показаны масс-спектры компонентов A, B и C (в масс-спектре ЭУ черная линия: измеренный спектр, красная линия: библиотечный спектр). Для этих компонентов молекулярные ионы были обнаружены в масс-спектрах как данных EI, так и PI (IM обозначает молекулярный ион на рисунке 2). Однако относительные интенсивности молекулярных ионов были выше в методе ПИ. Списки результатов комплексного качественного анализа трех лучших кандидатов для каждого компонента показаны в Таблице 3. Компонент А был оценен как «Этанол, 2-фенокси-», поскольку показатель сходства, рассчитанный с помощью базы данных библиотеки, составил 2. Значение индекса удерживания составило ΔRI. 922iu, что было хорошей ценой. Это представительный компонент, используемый в качестве консерванта в косметике и фармацевтике. В смолах он используется в качестве пластификатора и помощника пленкообразования. Из приведенных выше результатов было обнаружено, что в винилацетатном клее содержатся добавки. Компонент B был оценен как «Этанол, 2-(2-феноксиэтокси)-», поскольку показатель сходства, рассчитанный с помощью библиотеки DB, составил 2. Структурная формула на рисунке 935 показывает, что компонент B имеет структуру этиленгликолевой части компонента A. (ОЧ₂CH₂OH) + оксид этилена (OCH₂CH₂). А компонент C был оценен как «Этанол, 2-[2-(2-феноксиэтокси)этокси]-», поскольку показатель сходства, рассчитанный с помощью библиотеки DB, составил 917. Структурная формула компонента C представляла собой компонент B + оксид этилена (OCH).₂CH₂).
Эти результаты указывают на то, что компоненты B и C аналогичны по структуре добавочному компоненту A. Сходство структуры позволяет предположить, что свойства соединений также могут быть схожими.

Рис. 2. Масс-спектры компонент А, В и С

Таблица 2. Результат комплексного качественного анализа Компонент A, B и C

Выводы

В этом MSTips мы представили результаты анализа добавок в винилацетатном клее с помощью msFineAnaанализ iQ. msFineAnalysis iQ автоматически выполняет комплексный анализ, который объединяет результаты поиска в базе данных библиотеки с использованием данных ГХ/ЭУ и подтверждение молекулярных ионов с использованием данных ГХ/СИ. Таким образом, можно было легко анализировать добавки в полимерном материале. Ожидается, что это программное обеспечение повысит качественную точность и эффективность качественного анализа с использованием GC-QMS.

PDF (649 KB)