Анализ коммерчески доступных полипропиленовых продуктов с использованием пиролиза GC/EI и GC/PI (1) – Внедрение интегрированного качественного анализа с помощью msFineAnalysis iQ – [Приложение GC-QMS]

Эксперимент

В качестве образца использовали имеющийся в продаже полипропиленовый антибактериальный лист для коробок для завтраков. Для измерений использовали GC-QMS "JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta (JEOL Ltd.)", оснащенную пиролизером "PY-3030D (Frontier Labs)" и комбинированным источником ионов EI/PI. В таблице 1 подробно показаны условия измерений. Данные ГХ/МС анализировали с использованием интегрированного программного обеспечения для качественного анализа «msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.)», предназначенного для JMS-Q1600GC.

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Зета

Таблица 1 Условия измерения

Условия пиролиза
Количество образца	EI: 0.4 мг, PI: 0.5 мг
Температура пиролиза	400 ° C

Состояние GC
Column	ЗБ-5Мси (Феноменекс) 30 м × внутренний диаметр 0.25 мм, df = 0.25 мкм
Температура порта впрыска	320 ° C
Температура духовки	40°C (2 мин) → 20°C/мин → 320°C (20мин)
Режим впрыска	Сплит 100 : 1
Газ-носитель	He, 1.0 мл/мин (постоянный поток)

Состояние МС
Источник ионов	Комбинированный источник ионов EI/FI
Температура источника ионов	250 ° C
Температура интерфейса	280 ° C
Режим ионизации	EI (70 эВ, 50 мкА), PI (8 - 10 эВ)
Режим измерения	Сканировать (м / г 35 - 700 гг.)

Интегрированный поток качественного анализа msFineAnalysis iQ

На рис. 1 показан поток анализа с использованием только обычного поиска в БД библиотеки (слева) и поток интегрированного качественного анализа с использованием msFineAnalysis iQ (справа). В этом программном обеспечении сначала обнаруживаются пики хроматограммы для данных ГХ/ЭУ и ГХ/мягкой ионизации (СИ) соответственно, и создаются масс-спектры. (A). Каждый масс-спектр связывается на основе информации о времени удерживания и записывается как один компонент. (B). Кроме того, в масс-спектре СИ автоматически выбираются молекулярные ионы. (С). Далее выполняется поиск в БД библиотеки с использованием масс-спектра ЭУ. (D), а результаты поиска в библиотеке сужаются с помощью поиска по индексу хранения, если пользователь хочет (Е), и подтверждение того, соответствует ли молекулярная масса соединения в результатах поиска в БД библиотеки молекулярному иону в масс-спектре EI и SI (F). Наконец, эти результаты объединяются для получения «интегрированного результата анализа». (G). Мы можем использовать химическую ионизацию (ХИ), фотоионизацию (ФИ) и низкоэнергетическую ионизацию ЭИ в качестве метода СИ.

Рисунок 1 Схема качественного анализа

Итоги

В результате измерения пиролиза-ГХ-МС антибактериального листа коробки для завтрака хроматограмма полного ионного тока (TICC) показана на рисунке 2. Масс-спектр наиболее интенсивного пика [033] в TICC показан на рисунке 3. Как в масс-спектрах EI, так и в масс-спектрах PI м / г 174, который предположительно является молекулярным ионом. В PI был получен простой масс-спектр только с молекулярным ионом. Интегрированный список результатов качественного анализа с 5 лучшими кандидатами с помощью msFineAnalysis iQ показан в таблице 2. На основании этого результата компонент пика [033] был оценен как «Бензол, 1,3-дизоцианато-2-метил-». имеет 906 баллов сходства с библиотечной БД.
Кроме того, на рис. 4 показан масс-спектр пика [016], полученный при детектировании деконволюции. Молекулярный ион соединения [016] не был обнаружен с помощью EI, но его можно было обнаружить с помощью PI. Интегрированный список результатов качественного анализа с пятью лучшими кандидатами с помощью msFineAnalysis iQ показан в таблице 5. Для этого компонента было получено несколько значимых библиотечных кандидатов для поиска в БД, и показатель сходства этих пяти лучших кандидатов достигал более 3. Однако , так как молекулярный ион был найден как м / г 168 по PI, предполагается, что этот компонент представляет собой «1-нонен, 4,6,8-триметил-». Как описано выше, даже в случае нескольких кандидатов в результатах поиска в БД библиотеки можно было определить уникальный результат с помощью комплексного качественного анализа.

Рис. 2 Хроматограммы полного ионного тока

Рис. 3 Масс-спектры пика [033]

Рис. 4 Масс-спектры пика [016]

Таблица 2 Результат комплексного качественного анализа пика [033]

Таблица 3 Результат комплексного качественного анализа пика [016]

Выводы

В этом MSTips мы сообщили о полезности интегрированного качественного анализа с использованием недавно разработанного msFineAnalysis iQ. Даже если в поиске по БД библиотеки было несколько кандидатов, мы смогли получить уникальные результаты с помощью msFineAnalysis iQ. Ожидается, что это программное обеспечение улучшит качественную точность и эффективность качественного анализа с использованием GC-QMS.