Анализ коммерчески доступных полипропиленовых продуктов с использованием пиролиза GC/EI и GC/PI (2) – Представление примера дифференциального анализа с использованием msFineAnalysis iQ – [Приложение GC-QMS]

Эксперимент

В качестве образцов использовались нетканая маска и антибактериальный лист для ланч-боксов, которые являются коммерчески доступными полипропиленовыми продуктами. Для измерений использовали GC-QMS "JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta (JEOL Ltd.)", оснащенную пиролизером "PY-3030D (Frontier Labs)" и комбинированным источником ионов EI/PI. Для проведения статистического анализа измерения GC/EI были выполнены для n=5. В таблице 1 показаны подробности условий измерений. Данные ГХ/МС анализировали с использованием интегрированного программного обеспечения для качественного анализа «msFineAnalysis iQ (JEOL Ltd.)», предназначенного для JMS-Q1600GC.

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Зета

Таблица 1 Условия измерения

Условия пиролиза
Количество образца	EI: 0.4 мг, PI: 0.5 мг
Температура пиролиза	400 ° C

Состояние GC
Column	ЗБ-5Мси (Феноменекс) 30 м × внутренний диаметр 0.25 мм, df = 0.25 мкм
Температура порта впрыска	320 ° C
Температура духовки	40°C (2 мин) → 20°C/мин → 320°C (20 мин)
Режим впрыска	Сплит 100:1
Газ-носитель	He, 1.0 мл/мин (постоянный поток)

Состояние МС
Источник ионов	Комбинированный источник ионов EI/FI
Температура источника ионов	250 ° C
Температура интерфейса	280 ° C
Режим ионизации	EI (70 эВ, 50 мкА), PI (8 - 10 эВ)
Режим измерения	Сканировать (м / г 29 - 700 гг.)

Обзор функции дифференциального анализа в msFineAnalysis iQ

Сравнение двух образцов (дифференциальный анализ) в msFineAnalysis iQ может извлекать характерные компоненты и общие компоненты каждого образца. Например, можно подтвердить компонент, который увеличивается или уменьшается, сравнивая эталонный продукт и бракованный продукт, или подтверждать компоненты, характерные для нового материала, путем сравнения его с существующим материалом. При дифференциальном анализе между образцами проверяют воспроизводимость масс-спектра обнаруженных соединений и разницу в значениях площади (отношения интенсивностей) обнаруженных пиков. Компонент с воспроизводимостью и различиями в значениях площадей классифицируют как характерные компоненты каждой пробы, а компонент с воспроизводимостью, но без различий в значениях площадей классифицируют как компоненты, общие для каждой пробы. После классификации для всех обнаруженных компонентов автоматически выполняется интегрированный качественный анализ. На рис. 1 показан рабочий процесс дифференциального анализа и интегрированного качественного анализа в msFineAnalysis iQ. В дифференциальном анализе воспроизводимость рассчитывается для t-критерия с использованием данных измерения EI. В функции дифференциального анализа можно установить n=1, 3, 5 для количества измерений для каждого образца. В случае n=1 невозможно оценить статистическую воспроизводимость. Однако можно подтвердить, какие компоненты отличаются. Эта функция позволяет пользователю выполнять сравнение образцов, даже если невозможно получить более одного результата измерения для каждого образца.
После подготовки данных измерений выполняется выравнивание (определение идентичности) по времени удерживания хроматограммы и подобию масс-спектра ЭУ, проводится дифференциальный анализ. После дифференциального анализа выполняется интегрированный качественный анализ, как описано выше. Поток интегрированного качественного анализа такой же, как на рисунке 1 ранее опубликованного MSTips № 347.

Рис. 1 Рабочий процесс msFineAnalysis iQ для дифференциального и интегрированного анализа

Итоги

На рис. 2 показана хроматограмма полного ионного тока (TICC) результатов пиролиза ГХ/МС нетканой маски и антибактериального листа коробки для завтрака с использованием данных ЭУ. В обоих образцах обнаружено много пиков продуктов пиролиза, предположительно полученных из полипропилена. На рис. 3 показан график вулкана, результат дифференциального анализа. График вулкана представляет собой точечную диаграмму, которая позволяет нам визуализировать характерные компоненты среди образцов и показывает отношение интенсивностей (Log₂(B/A)) среди образцов по горизонтальной оси и статистической воспроизводимости (-Log₁₀(p-значение)) на вертикальной оси. График вулкана позволил нам визуализировать характерные и общие компоненты нетканой маски и антибактериального листа для ланч-бокса.
На следующей странице мы показываем результаты подробного комплексного качественного анализа соединения 1, которое является характерным компонентом нетканой маски на участке вулкана, и соединения 2, которое является характерным компонентом антибактериального листа для ланч-боксов (рис. 3).

Рис. 2 Хроматограммы полного ионного тока

Рисунок 3 График результатов дифференциального анализа вулкана

Масс-спектры соединения 1) представлены на рисунке 4. м / г 206, который предположительно является молекулярным ионом, был обнаружен как в масс-спектрах EI, так и в масс-спектрах PI, а масс-спектр PI показал молекулярный ион в качестве основного пика. Интегрированный список результатов качественного анализа (5 лучших кандидатов) с помощью msFineAnalysis iQ показан в таблице 2. Исходя из этого результата, соединение 1) было оценено как «2-ди-трет-бутилфенол» с показателем сходства 4 с библиотечной базой данных. . 933, 2-ди-трет-бутилфенол представляет собой соединение, известное как сырье для антиоксидантов, что позволяет предположить, что антиоксиданты добавляются в нетканую маску.
Масс-спектры соединения 2) представлены на рисунке 5. м / г 174 иона, которые предположительно являются молекулярными ионами, были обнаружены как в масс-спектрах EI, так и в PI, а в PI был получен простой масс-спектр только с молекулярными ионами. Интегрированный список результатов анализа (5 лучших кандидатов) с помощью msFineAnalysis iQ показан в таблице 3. Исходя из этого результата, соединение 2) было оценено как «бензол, 1, 3-диизоцианато-2-метил-(2,6-TDI)». " с оценкой сходства 906 с библиотечной БД. 2,6-TDI — это соединение, известное как сырье для полиуретана, что позволяет предположить, что полиуретан добавляют в антибактериальные листы коробок для завтрака.
Как описано выше, функция дифференциального анализа msFineAnalysis iQ позволила легко найти дифференциальные компоненты в данных, где было трудно выявить разницу на TICC. Кроме того, дифференциальные компоненты в каждом образце могут быть определены как уникальные кандидаты с помощью интегрированного качественного анализа.

Выводы

В этом MSTips мы сообщили о примере дифференциального анализа msFineAnalysis iQ. Используя функцию дифференциального анализа, можно было легко выделить дифференциальные компоненты и общие компоненты между двумя образцами. Кроме того, можно было легко провести качественный анализ каждого компонента. Ожидается, что с помощью этого программного обеспечения будет улучшена качественная точность качественного анализа с использованием GC-QMS и будет выполнена эффективная работа по анализу.