Комплексный качественный анализ олигомеров акриловой смолы с использованием Py-GC-QMS и msFineAnalysis iQ [Приложение GC-QMS]

Введение

Газовый хроматограф-квадрупольный масс-спектрометр (ГХ-СМК) широко используется в качестве качественного/количественного анализатора летучих соединений. Качественный анализ с помощью GC-QMS обычно выполняется путем поиска в базе данных библиотеки (БД) с использованием данных измерений электронной ионизации (ЭИ). Однако если качественный анализ проводится с использованием в качестве показателя только сходства со спектром библиотеки, в зависимости от соединения может быть получено несколько значимых кандидатов или в качестве результата идентификации могут быть выбраны ошибочные кандидаты. В таких случаях эффективно подтверждение молекулярных ионов методом мягкой ионизации (СИ), например фотоионизацией (ПИ).
В 2021 году мы выпустили msFineAnaанализ iQ, интегрированное программное обеспечение для качественного анализа, которое автоматически объединяет результаты анализа методов EI и SI, измеренные с помощью GC-QMS. Подробности об этом программном обеспечении представлены в MSTips No. 347 и 348. В этом MSTips мы представим пример анализа результатов пиролиза ГХ-МС для акриловой смолы с использованием msFineAnaанализ iQ.

Экспериментальный

В качестве тестового образца в этом исследовании использовалась коммерчески доступная акриловая смола (сополимер метилакрилата и метилметакрилата). Для измерения использовали ГХ-СМК (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, JEOL Ltd.). Мы выполнили измерения Py-GC-QMS, используя режимы ЭУ и фотоионизации (ПИ) с комбинированным источником ионов ЭУ/ПИ. Качественную обработку данных проводили с помощью программы msFineAnaанализ iQ (JEOL Ltd.). Подробные условия измерений приведены в таблице 1.

JMS-Q1600GC Ультраквад_TM SQ-Зета

Таблица 1. Условия измерения

Результаты и обсуждение

На рисунке 1 показаны результаты измерений TICC Py-GC/EI и Py-GC/PI. Сильные пики, полученные от метилакрилата (МА) и метилметакрилата (ММА), наблюдались при комнатной температуре от 1.5 до 2.5 минут. Также были обнаружены димерные и тримерные компоненты и родственные вещества. Подробные результаты анализа для компонентов A, B и C показаны в следующем разделе.

Рисунок 1. Хроматограммы полного ионного тока Py-GC/EI и Py-GC/PI для полимера акриловой смолы.

На рис. 2 показаны масс-спектры компонентов A, B и C (в масс-спектре ЭУ черная линия: измеренный спектр, красная линия: библиотечный спектр). Для этих компонентов молекулярные ионы были обнаружены в масс-спектрах как данных EI, так и PI (IM обозначает молекулярный ион на рисунке 2). Однако относительные интенсивности молекулярных ионов были очень низкими в ЭУ и высокими в ПИ. Списки результатов интегрированного качественного анализа трех лучших кандидатов для каждого компонента показаны в Таблице 3. Для компонентов A и B при поиске в базе данных библиотеки были получены кандидаты со степенью сходства более 2 с базой данных библиотеки, а молекулярные ионы, соответствующие молекулярной массе, были получены. также обнаружен. Таким образом, эти структурные формулы считаются близкими к соединениям на рисунке 700. Предполагается, что компонент А представляет собой димерный компонент метилакрилата и метилметакрилата (МА+ММА), поскольку молекулярный ион м / г 186 был обнаружен, и предполагается, что компонент B представляет собой димерный компонент метилметакрилата (ММА+ММА), поскольку молекулярный ион м / г было обнаружено 200. Компонент С считается соединением, не зарегистрированным в БД библиотеки, поскольку при поиске в БД библиотеки попадались только соединения со сходством менее 700. Однако, поскольку молекулярный ион м / г 300, предположительно, это тримерный компонент метилметакрилата (ММА+ММА+ММА).

Рисунок 2. Масс-спектры компонентов A, B и C.

Таблица 2. Результаты комплексного качественного анализа компонента А, В и С

Выводы

В этом MSTips мы представили результаты анализа акриловой смолы с использованием пиролиза GC-QMS и msFineAnaанализ iQ. Компоненты димера/тримера, обнаруженные методом пиролиза полимеров, часто не регистрируются в базах данных библиотек. Однако в настоящих результатах молекулярные ионы были четко идентифицированы с помощью метода мягкой ионизации PI, что позволяет легко атрибутировать каждый компонент. Кроме того, с помощью msFineAnaанализ iQ можно легко и быстро выполнить подтверждение молекулярных ионов и результатов поиска в библиотеке. Ожидается, что это программное обеспечение повысит качественную точность и эффективность качественного анализа с использованием GC-QMS.

PDF (673 KB)