Наблюдение каталитических реакций Pd с использованием системы наблюдения за газовыми реакциями in-situ, которая соединяет просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) и масс-спектрометр (МС) [Приложение GC-QMS × TEM]

Введение

Благодаря использованию держателя образцов типа MEMS-Chip стало возможным наблюдать образцы в условиях, аналогичных тем, в которых они фактически используются, например, под высоким давлением или под водой, даже с помощью ПЭМ общего назначения. Более того, объединив его с оборудованием для газового анализа, таким как МС, стало возможным одновременно выполнять ПЭМ-наблюдение и анализ образующегося газа. В этом MSTips мы сообщим о наблюдении реакции палладия (Pd), катализатора очистки выхлопных газов, путем подключения JMS-Q1600GC к JEM-ARM200F, оснащенному держателем образцов на месте производства Protochips.

Рисунок 1. Система наблюдения за газовыми реакциями на месте

Эксперимент

В качестве образца использовали коммерчески доступные наночастицы Pd. Метан (CH₄) и кислород (O₂) подавались в виде материальных газов в держатель образцов in-situ, а наблюдение ПЭМ и газовый анализ МС проводились одновременно при нагреве в диапазоне от 25 до 960 ℃ (выдерживание и охлаждение по мере необходимости). В таблице 1 показаны условия измерения для каждого устройства.

Таблица 1. Условия измерения

Итоги

На рис. 2 показана программа нагрева для держателя образца in-situ (в центре), ПЭМ-изображения (вверху) и SIM-хроматограммы на рис. м / г 44 (КО₂) (ниже). Около 560 ℃, CO₂ генерация наблюдалась одновременно с тонкими колебаниями частиц Pd. Такое поведение прекращалось при охлаждении и снова появлялось при нагревании. При дальнейшем нагревании наблюдалась конденсация частиц Pd.

Нажмите здесь, чтобы посмотреть фильм

Рисунок 2  ПЭМ-изображения (вверху), температура держателя образца in-situ (в центре), SIM-хроматограмма при м / г 44 (нижний)

На рисунке 3 показаны SIM-хроматограммы для каждого мониторируемого иона при температуре держателя образца 350→560→350℃. Уменьшение метана (CH₄) и кислород (O₂), которые представляют собой материальные газы, и увеличение воды (H₂O), оксид углерода (CO) и диоксид углерода (CO₂), которые представляют собой газообразные продукты.

Рисунок 3. SIM-хроматограммы для каждого монитора ионов.

Заключение

Эти результаты будут важны при анализе механизма реакций, катализируемых Pd, и оптимизации условий. Ожидается, что система наблюдения за газовыми реакциями на месте, объединяющая JEM-ARM200F и JMS-Q1600GC, будет полезна при анализе высокофункциональных материалов, таких как катализаторы.

Решения по областям применения

Автомобили

Химия

Пластмассы / Полимеры

Окружающая среда

Возможно вам понравится

Газовый хроматограф UltraQuad™ SQ-Zeta JMS-Q1600GC Квадрупольный масс-спектрометр

Аналитический электронный микроскоп JEM-ARM200F NEOARM с атомным разрешением