Рабочий процесс анализа молекулярной структуры комплексов переходных металлов
ЭД2022-03Э
Комплексный анализ комплексов переходных металлов с помощью XtaLAB Synergy-ED, JEOL MS и ЯМР.
XtaLAB Synergy-ED позволяет анализировать молекулярную структуру микрокристаллов. Эта особенность весьма эффективна в сложных случаях кристаллизации, например комплексов переходных металлов. Кроме того, комплексный анализ с использованием масс-спектрометра (МС) JEOL и ядерного магнитного резонанса (ЯМР) предоставляет подробную информацию для определения молекулярной структуры.
Структурный анализ ацетилацетонатного комплекса ацетилацетоната меди(II)
Комплексы переходных металлов часто образуют сложные структуры, поэтому важно анализировать их со многих сторон, используя различные аналитические методы анализа молекулярной структуры. Например, элементный состав образца анализируется с помощью энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (ЭДС), а его молекулярная формула определяется с помощью МС (показано слева). Кроме того, молекулярная структура анализируется с помощью микрокристаллов с помощью XtaLAB Synergy-ED (показано в центре). Кроме того, эффективно определять электронную структуру иона металла по парамагнитным комплексам. ЯМР обеспечивает анализ магнитной восприимчивости, после чего можно оценить состояние неспаренных электронов (показано справа). С другой стороны, для диамагнитных комплексов также можно проанализировать детали лигандов и состояние координации с помощью ЯМР.
Элементный состав и лиганды катализатора Cu-TMEDA с помощью SEM-EDS и ЯМР-анализа
SEM-EDS предоставляет подробную информацию об элементном составе, кроме того, ЯМР позволяет анализировать лиганды. Химические структуры комплексов переходных металлов можно правильно проанализировать с помощью комплексного анализа ЭДС и ЯМР. В приведенном ниже примере слева показан результат анализа элементного состава с помощью SEM-EDS, JCM-7000 NeoScope™, а справа показан результат анализа лигандов с помощью ЯМР, JNM-ECZL 500R.
Определение структуры субмикронных частиц катализатора Cu-TMEDA с помощью XtaLAB Synergy-ED
XtaLAB Synergy-ED позволяет проводить электронографический анализ монокристаллов с субмикронными частицами. Результат электронографического анализа уточняется с использованием результатов ЭДС и ЯМР, которые окончательно подтверждаются для демонстрации полученной структурной модели.
Магнитная восприимчивость катализатора Cu-TMEDA методами парамагнитной ЯМР-спектроскопии
Зеленый: 1Спектр ЯМР 1Н раствора сравнения (500-бутанол), JNM-ECZL XNUMXR
Коричневый : 1Спектр ЯМР 500Н катализатора Cu-TMEDA, растворенного в эталонном растворе, JNM-ECZL XNUMXR
Присутствие парамагнитных ионов приводит к перемещению химических сдвигов других соединений в растворе. Этот эффект можно использовать для оценки магнитной восприимчивости комплексов переходных металлов, а затем и электронной структуры ионов переходных металлов (метод Эванса [1]). Результаты ЭДС, ЯМР и XtaLAB Synergy-ED показывают, что Cu2+ Ион в катализаторе Cu-TMEDA имеет плоскую квадратную структуру с Cu2+ ионы, делящие кислород. В этой структуре каждый Cu2+ у иона есть 3D9 S=1/2 для девяти d-электронов Cu2+ в плоско-квадратном поле. Используя результат метода Эванса, ожидаемый эффективный магнитный момент электронной конфигурации рассчитан как 2.81 мкБ. Поскольку эффективный магнитный момент намного ближе к значению, рассчитанному по S=1 (2.83 мкБ), согласно этим результатам считается, что катализатор Cu-TMEDA демонстрирует парамагнетизм системы s=1 для двух ионов меди.
Решения по областям применения
Возможно вам понравится
Связанная информация
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.