Давайте попробуем провести количественный ЯМР (2)

Практические советы по подготовке проб

Разница между методом внутреннего стандарта и методом внешнего стандарта для подготовки проб

Было объяснено, что для количественного ЯМР можно использовать как метод внутреннего стандарта, так и метод внешнего стандарта.
Что касается подготовки проб, разница между методом внутреннего стандарта и методом внешнего стандарта заключается в том, содержится ли эталонный стандарт для qNMR в том же растворе образца, что и аналит; но для обоих методов важно тщательно взвесить образец и выбрать эталонный стандарт для qNMR.

1) Метод внутреннего стандарта

• Выбор эталонного стандарта для qNMRXNUMX. Важными моментами для выбора являются высокая чистота и сигнал, который не перекрывает сигналы аналита.
  Если возможно, лучше всего выбрать материал, который можно отслеживать, например, вещество, являющееся национальным стандартом.

• Взвешивание: Образца объемом около 0.6 мл достаточно для одного образца для измерения ЯМР.
  Таким образом, взвешенные количества как эталонного стандарта для qNMR, так и аналита составляют порядка мг. Поскольку ошибки при взвешивании оказывают большое влияние на расчеты чистоты, необходимо адекватно учитывать характеристики весов, которые будут использоваться, а также рабочую среду.

• Приготовление раствора: После точного взвешивания эталонного стандарта для qNMR и аналита добавьте подходящий растворитель и полностью растворите материалы.
  Поскольку молярное соотношение известно, количество растворителя не обязательно должно быть точным.

2) Метод внешнего стандарта

• Выбор эталонного стандарта для qNMR: поскольку измерения выполняются с раствором образца, отдельным от аналита, нет необходимости беспокоиться о перекрытии сигналов аналита.
  Однако лучше всего выбирать материал с точно известной чистотой, поскольку он становится эталоном для количественного определения.

• Взвешивание: Как и в случае с методом внутреннего стандарта, взвешиваемые количества имеют порядок мг; Итак, необходимо адекватно учитывать технические характеристики весов, а также условия работы.

• Приготовление раствора: раствор эталонного стандарта для qNMR, который является стандартным раствором, будет эталоном для количественного определения, поэтому необходимо подготовить точные молярные концентрации. Учитывайте точность и калибровку мерных колб, пипеток и т. п., которые используются при выполнении этой работы.

Для количественного ЯМР ошибки в подготовке проб являются основным фактором ошибок для всего измерения. Это будет зависеть от требуемой точности, но следует установить протоколы.
Для получения дополнительной информации о правильной технике взвешивания посетите лекцию или семинар по весам.