Меняет ли количественный ЯМР количественный анализ (2)?

В 7-м выпуске мы продолжаем дискуссию на тему «Меняет ли qNMR количественный анализ?»
Как мы можем решить проблему карминовой кислоты?

Подсказка решения

«Проблема карминовой кислоты» здесь заключается в возможности того, что результаты анализа будут различаться в зависимости от используемого стандартного материала. Если бы существовал способ узнать абсолютную чистоту каждого стандартного материала, проблему можно было бы решить, применив калибровку к результатам. Абсолютная чистота органического соединения определяется методом, называемым методом измерения первичного стандарта, который включает в себя такие методы, как снижение температуры замерзания и титрование. Хотя эти методы позволяют проводить высокоточный анализ, они не являются методами общего назначения, поскольку бывают случаи, когда оценка невозможна из-за природы вещества или проблем с применимостью. Напротив, как обсуждалось ранее (вопрос 4), ЯМР можно использовать для определения чистоты или концентрации аналита с использованием любого эталонного материала с известной чистотой или концентрацией. Более того, если соблюдать соответствующие процедуры, можно провести отслеживаемую SI оценку чистоты (вопрос 5). Вот почему использование ЯМР становится настолько распространенным. Оценка чистоты органического вещества с помощью количественного ЯМР может рассматриваться как подходящий метод оценки чистоты стандартного материала и эталонных материалов.

Новый подход к количественному анализу

Здесь показаны результаты, полученные с помощью количественного ЯМР для оценки чистоты различных образцов карминовой кислоты.
Из рисунка 1 видно, что чистоту можно определить для всех реагентов карминовой кислоты. Имея эту информацию, можно применять калибровку независимо от того, какой реагент карминовая кислота используется в качестве стандартного вещества при проведении хроматографического анализа, что позволяет получать одинаковые результаты для одного и того же образца, независимо от того, кто проводит измерение. Это позволяет предложить новый подход к количественному анализу.
На рис. 2 представлена ​​схема системы, в которой количественные результаты не зависят от качества эталонного материала. Эта концепция начинает применяться в компендиальных методах и, как ожидается, в ближайшем будущем станет подходом количественного анализа.

Чему нас учит пример карминовой кислоты

Представлен вклад количественного ЯМР как метода решения проблемы стандартных материалов, существенно влияющих на результаты хроматографического анализа. Хотя его можно использовать для повышения надежности результатов количественного анализа, возможность узнать фактическую чистоту органических соединений может иметь еще более глубокое значение. Это связано с тем, что знание чистоты органического соединения может повлиять на оценку и процессы на более поздних стадиях. Например, вещество, обладающее фармакологической активностью или токсичностью. Нет ли какой-то связи между чистотой и оценкой фармакологической активности или токсичности? Или что-то, что используется в качестве сырья.
Вероятно, существует связь с эффективностью реакции в более поздних процессах. С этой точки зрения легко представить, как знание чистоты органического соединения может иметь широкий спектр применений. И если это можно сделать с помощью такого знакомого инструмента, как ЯМР… возможности количественного ЯМР, несомненно, будут продолжать расширяться.