Меняет ли количественный ЯМР количественный анализ (1)?

Тема шестого выпуска: «Меняет ли qNMR количественный анализ?»

Как количественный ЯМР связан с обеспечением надежности? Это важная тема для понимания qNMR, поэтому обсуждение будет разделено на 2 части и продолжено в следующем выпуске. Универсальными и широко используемыми методами количественного анализа являются хроматографические методы, такие как ВЭЖХ и ГХ.
Хроматографические системы являются незаменимыми инструментами контроля качества в различных областях, таких как фармацевтика, пищевая и промышленная продукция. Во втором выпуске этого электронного журнала [Хроматографические методы количественного определения и количественный ЯМР] были представлены различия между этими методами измерения. В этом и следующем выпусках будут обсуждаться концепции методов количественного анализа следующего поколения, которые используют преимущества как хроматографии, так и ЯМР, а также потенциал qNMR для изменения статус-кво в количественном анализе.

Стандартные продукты и эталонные материалы

Методы хроматографии требуют своего рода «мерила», обеспечивающего основу для сравнения. Эти «критерии» называются «стандартами» или «эталонными материалами» и должны быть идентичны целевому веществу, которое измеряется. Естественно, качество этих «мерил» чрезвычайно важно. Материалы, называемые «Национальными стандартными материалами», оцениваются как отслеживаемые по стандарту SI; поэтому, если использовать этот уровень «критерия», результаты, полученные с помощью хроматографии, будут считаться весьма надежными.
Однако оценка и сертификация, необходимые для превращения материалов национальных стандартов в продукцию, требуют очень много времени и средств. В результате, хотя существует бесконечное количество веществ, которые мы можем измерить, нет никакой гарантии, что «критерий» требуемого качества будет доступен для каждого аналита.1)

Случай карминовой кислоты

Карминовая кислота — это органическое соединение, полученное из природных источников и используемое в пигментах для различных продуктов. ВЭЖХ используется для измерения количества карминовой кислоты, содержащейся в реальных продуктах. Однако национального стандарта для карминовой кислоты не существует. Поэтому коммерческие реагенты используются в качестве количественного эталона (т.е. «критерия»). Этот вид реагентов продают несколько производителей реагентов, поэтому мы можем проводить анализ ВЭЖХ с использованием этих реагентов. Качество реагентов можно проверить, сверившись с этикетками и информацией, прилагаемой к продукту-реагенту. Для проведения оценки используются различные методы. Производители реагентов применяют строгие процедуры контроля качества, поэтому проблем возникнуть не должно; но как насчет следующего случая? Предположим, имеется аналитический образец, который анализируется с помощью ВЭЖХ на нескольких предприятиях. Некоторые учреждения используют для анализа продукт А, а другие — продукт Б. Будут ли результаты сопоставимы?

Это проблема, которая на самом деле касается многих людей, выполняющих анализы, но в решении проблемы доступности стандартных и эталонных материалов не было достигнуто большого прогресса. qNMR - способ решить эту проблему. Продолжение в следующем номере.
1) Производители реагентов используют различные названия, такие как «Стандарты» или «Эталонные материалы», но только вещества, которые продемонстрировали прослеживаемость SI, могут называться национальными стандартными материалами или первичными стандартами (также могут использоваться другие термины, например, «Сертифицированный эталонный материал»). (CRM), в зависимости от производителя и применимого законодательства).