Анализ летучих органических соединений внутри автомобиля с использованием термодесорбции-ГХ-МС [Применение ГХ-СМК]

Введение

Термическая десорбция (ТД) — это устройство предварительной обработки ГХ для введения проб газа, таких как атмосферный воздух и воздух в помещении. Его также можно использовать для газов, образующихся из твердых или жидких образцов. На рис. 1 показан обзор работы TD. ① Отбор проб: с помощью насоса и т.п. проба газа пропускается и собирается в пробирку для пробы, содержащую адсорбент. ②Десорбция пробирки: пробирка для образца нагревается в устройстве TD, а десорбированный газ собирается в охлаждаемую фокусирующую ловушку. ③ Десорбция ловушки: фокусирующая ловушка нагревается с высокой скоростью, и десорбированный газ вводится в ГХ в узкой полосе пропускания. Эти две стадии термодесорбции позволяют получить высокую чувствительность и резкие пики хроматограммы.

В этом MSTips мы представляем анализ летучих органических соединений (ЛОС) внутри транспортного средства, что является одним из основных применений TD-GC-MS. В эксперименте использовались TD-100xr (Markes International Ltd) и JMS-Q1600GC (JEOL). Условия анализа основывались на международных стандартах ISO 12219-1 и JASO Z125.

Рисунок 1. Обзор работы TD

Особенности TD-100xr

• Крышка DiffLok: нет необходимости снимать пробирку с образцом во время измерения.

• Фокусирующая ловушка с электронным охлаждением: охлаждается до -30 °C без хладагента.

• Сбор пробы: Соберите разделенный поток во время десорбции ловушки и повторно используйте пробу.

Рис. 2. Характеристики TD-100xr

Целевой компонент

Мы измерили 7 компонентов ЛОС, которые имеют нормативные значения концентрации внутри транспортного средства и в качестве метода измерения указаны TD-GC-MS. Мы также измерили три компонента, которые находятся на дополнительном рассмотрении. В Таблице 1 приведены нормативные значения концентрации, установленные Министерством здравоохранения, труда и социального обеспечения.

Таблица 1. Ориентировочные значения концентрации (слева: текущие 7 компонентов, справа: дополнительные 3 компонента)

Эксперимент

Для текущих семи компонентов в пробирки для проб добавляли 7, 1 и 10 нг смешанных стандартных растворов. Для дополнительных трех компонентов в пробирку для образца добавляли 100 нг смешанного стандартного раствора. Объем пробы 3 л, описанный в ISO50-3, соответствует концентрациям 12219, 1, 0.3 мкг/м.³ и 15 мкг/м³. Дополнительно 47 нг толуола-d₈ добавляли в пробирку с образцом в качестве внутреннего стандарта. Используя специальный инструмент при добавлении этих стандартных растворов, можно легко собрать все количество (рис. 3). В таблице 2 показаны условия измерения ТД-ГХ-МС. В этом измерении мы измеряли текущие 7 компонентов и дополнительные 3 компонента отдельно, но их также можно измерять одновременно.

Рис. 3. Инструмент загрузки раствора

Таблица 2. Условия измерения

Результаты измерения 7 компонентов тока

На рис. 4 представлена ​​хроматограмма TIC при концентрации 100 нг/пробирка. Поскольку ксилол имеет 3 изомера в виде 2 пиков, общее количество пиков равно 8.

Рисунок 4. Хроматограмма TIC 100 нг/пробирка.

На рис. 5 показаны хроматограммы экстрагированных ионов (ЭИК) и калибровочные кривые ДАД (м / г 149) и ДЭГФ (м / г 149). Хорошая форма пиков и чувствительность сигнал/шум были получены для всех компонентов при самой низкой концентрации. Коэффициенты детерминации калибровочной кривой составляли 0.999 или выше, что указывает на хорошую линейность.

Рисунок 5. Хроматограммы и калибровочные кривые EIC (слева: DBP, справа: DEHP).

Результаты измерений дополнительных трех компонентов

На рис. 6 представлена ​​хроматограмма TIC 50 нг/пробирка. Тексанол имеет два изомера в виде двух пиков, общее количество пиков равно четырем.

Рисунок 6. Хроматограмма TIC 50 нг/пробирка.

На рис. 7 показаны хроматограммы извлеченных ионов (ЭИК) и масс-спектры каждого компонента. Хорошая форма пиков и чувствительность сигнал/шум были получены для всех компонентов. *На самом деле Texanol-1 и Texanol-2 имеют разную структуру, но в базе данных библиотеки зарегистрирована только одна структура, и оба пика соответствуют этой структуре.

Рисунок 7 EIC и масс-спектры

Заключение

Используя TD-100xr и JMS-Q1600GC, можно анализировать текущие 7 компонентов и дополнительные 3 компонента ЛОС внутри автомобиля с высокой чувствительностью и линейностью. Ожидается, что эти устройства будут полезны при анализе проб газов, таких как атмосферный воздух и воздух в помещении.

Решения по областям применения

Автомобили

Химия

Окружающая среда

Связанная информация

Газовый хроматограф UltraQuad™ SQ-Zeta JMS-Q1600GC Квадрупольный масс-спектрометр