Анализ добавок в полипропиленовых изделиях методом термодесорбции-ГХ-МС [Применение ГХ-СМК]

Введение

Термическая десорбция (ТД) — это устройство предварительной обработки ГХ для введения проб газа, таких как атмосферный воздух и воздух в помещении. Его также можно использовать для газов, образующихся из твердых или жидких образцов. В этом MSTips мы представляем анализ добавок в полипропиленовых продуктах как применение TD-GC-MS для анализа материалов. На рис. 1 показан обзор работы TD для измерения газа, образующегося в твердой пробе. ① Отбор проб: запечатайте пробу в пустую пробирку. При необходимости добавьте стекловату для фиксации образца. ②Десорбция пробирки: пробирка для образца нагревается в устройстве TD, а десорбированный газ собирается в охлаждаемую фокусирующую ловушку. ③ Десорбция ловушки: фокусирующая ловушка нагревается с высокой скоростью, и десорбированный газ вводится в ГХ в узкой полосе пропускания.

Рисунок 1. Обзор работы TD

Эксперимент

В качестве образцов использовали два типа коммерчески доступных полипропиленовых пленок (образцы А и Б) по 30 мг каждая. Поскольку целью анализа были добавки, десорбцию в пробирке устанавливали при относительно низкой температуре 90°C в течение 30 минут. Для анализа использовался msFineAnaанализ iQ (JEOL), а его функция дифференциального анализа извлекала характерные добавки из каждого образца. В таблице 1 показаны условия измерения ТД-ГХ-МС.

Таблица 1. Условия измерения

Итоги

На рис. 2 представлена ​​хроматограмма TIC. Образцы А и Б были изготовлены из одного и того же полипропилена, но наблюдались существенные различия в обнаруженных пиках.

Рисунок 2. Хроматограммы TIC.

На рис. 3 показаны результаты анализа различий msFineAnaанализ iQ. Из 11 пиков с отношением интенсивностей 5% и более к максимальному пику были выделены 2 пика, выраженные в образце А, и 8 пиков, выраженные в образце В.

Рис. 3. Результат анализа различий msFineAnaанализ iQ

В таблице 2 показан список пиков результатов качественного анализа. Цвет фона указывает на разницу в интенсивности между образцами. Синий ярко выражен в образце А, красный — в образце Б, а белый цвет не различается между образцами. Кроме того, для повышения точности качественного анализа msFineAnalysis iQ выполняет поиск молекулярных ионов по измеренным масс-спектрам. В результате удалось подтвердить наличие молекулярных ионов во всех 11 пиках.

Таблица 2. Список пиков результатов качественного анализа

На рис. 4 показаны масс-спектры ID004 (обнаружен при 14.77 мин в образце А) и ID010 (обнаружен при 19.19 мин в образце Б). В результате качественного анализа первым оказался фенольный антиоксидант бутилированный гидрокситолуол (ВНТ). Последний представлял собой [7,9-ди-трет-бутил-1-оксаспиро(4,5)дека-6,9-диен-2,8-дион], который представляет собой продукт разложения затрудненного фенольного антиоксиданта пентаэритрита тетракиса. 3-(3',5'-ди-трет-бутил-4'-гидроксифенил)пропионат].

Рисунок 4. Масс-спектры ID004 и ID010.

Заключение

С помощью TD-100xr и JMS-Q1600GC можно с высокой чувствительностью анализировать добавки в пропиленовой продукции. Кроме того, msFineAnaанализ iQ может легко извлекать характерные компоненты из сложных хроматограмм и выполнять качественный анализ с высокой точностью. Ожидается, что эти устройства и программное обеспечение также будут полезны при анализе материалов.

Решения по областям применения

Химия

Пластмассы / Полимеры

Возможно вам понравится

Газовый хроматограф UltraQuad™ SQ-Zeta JMS-Q1600GC Квадрупольный масс-спектрометр

msFineAnalysis iQ интегрированное программное обеспечение для качественного анализа