Качественный анализ примесей в растворителе для производства полупроводников с использованием msFineAnalysis AI [приложение GC-TOFMS]
MSTips №434
Введение
Надежность полупроводниковых приборов определяется уровнем чистоты кремниевых пластин. Поэтому очень важно предотвратить загрязнение примесями в чистящих растворах. Чтобы обработать любой чистящий раствор до сверхчистого уровня, важно определить химические компоненты примесей, которые необходимо удалить. Для этой цели широко используется газовая хроматография-масс-спектрометр (ГХ-МС).
В последнее время методы, используемые для качественного анализа, становятся все более сложными, включая точный масс-анализ с использованием масс-спектрометра высокого разрешения GC (GC-HRMS), базы данных масс-спектров электронной ионизации (EI) NIST и анализ молекулярных ионов с использованием мягкой ионизации (SI). Между тем, объемы данных, полученных в результате точного массового анализа, огромны, что требует опыта в анализе данных МС и огромного количества времени для интерпретации.
Новейшее аналитическое программное обеспечение JEOL, msFineAnasis AI, предназначено для быстрого анализа данных ГХ-МСВР, полученных как с помощью ЭУ, так и с помощью СИ, определения химических формул и прогнозирования химических структур. В этой работе мы использовали msFineAnalysis AI для идентификации примесей в 2-метокси-1-метилэтилацетате (PGMEA), чистящем растворе для поверхностей пластин.
Анализ эффективности
В качестве образца использовали коммерческий PGMEA (≥99.5%). В качестве колонки для ГХ использовали Rtx-BAC PLUS1, поскольку ожидалось, что примеси будут высокополярными, как и PGMEA. В качестве методов ионизации использовались EI и FI (Field Ionization). Впоследствии для анализа полученных данных использовался msFineAnalysis AI. В таблице 1 представлены условия измерений.
Результаты и обсуждение
На рис. 1 представлены хроматограммы полного ионного тока (TICC) EI и FI. Помимо воздуха и PGMEA, всего было обнаружено 12 компонентов, считающихся примесями. Эти компоненты, кроме воздуха и воды, были проверены как в EI, так и в FI TICC. Для некоторых компонентов их формулы, предсказанные по молекулярным ионам, не согласовывались с результатами поиска в базе данных NIST.
Однако msFineAnalysis AI содержит базу данных AI масс-спектров ЭУ, рассчитанных на основе химических структур, в дополнение к базе данных NIST. Эти компоненты при сравнении с базой данных AI оказались соединениями, которые хорошо согласуются со структурами фрагментных ионов и имеют химические формулы, предсказанные молекулярными ионами.
В качестве примесей были идентифицированы молекулы воды, которые легко смешиваются с ПГМЭА, а также 1-метоксипропан-2-ол[1], который используется в качестве синтетического сырья для ПГМЭА.
В качестве примеси также был идентифицирован 2-метоксипропилацетат, структурный изомер ПГМЭА.
Таблица 1. Условия измерения
фигура 1. EI и FI TICC PGMEA.
Рисунок 2. Масс-спектры EI и FI компонента при времени удерживания 6.61 минуты.
Верх: EI, Нижний: FI
На рисунках 2 и 3 соответственно показаны масс-спектры и предсказанные химические структуры пика, отмеченного ▼ на рисунке 1, который был обнаружен при времени удерживания 6.61 минуты.
Молекулярный ион этого компонента не был обнаружен в масс-спектре EI на рисунке 2. Молекулярный ион этого компонента был обнаружен в масс-спектре FI, что также демонстрирует важность использования мягкой ионизации. Точная масса обнаруженного молекулярного иона предполагала его химическую формулу C8H18O3. Поиск в базе данных NIST масс-спектра ЭУ не привел к обнаружению каких-либо соединений со сходством 750 или более.
Однако структурный анализ AI на рисунке 3 привел к получению 3-(3-гидроксибутан-2-илокси)бутан-2-ола, который имел химическую формулу C8H18O3 и также показал хорошее соответствие между измеренными и предсказанными AI структурами фрагментов EI.
фигура 3. ЭИ и масс-спектры ФВ компонента при времени удерживания 6.61 минуты
летний
Результаты этой работы демонстрируют эффективность msFineAnaанализ AI. Это мощный и эффективный инструмент для качественного анализа, экономящий время и труд при определении химической формулы и прогнозировании химической структуры. Ожидается, что в дополнение к качественному анализу примесей в органических растворителях, включая PGMEA, система ГХ-МСВР с msFineAnalysis будет эффективна для качественного анализа органических загрязнений на поверхностях полупроводников путем исследования тестовых растворов ROSE до и после очистки полупроводниковых устройств.
Справка
[1] Ариф Хусейн, Юс Дональд Чаньяго, Амджад Риаз, Мунён Ли. Индийский англ. хим. Рез. 2019, 58, 6, 2246−2257.
DOI: 10.1021/acs.iecr.8b04052
Решения по областям применения
Возможно вам понравится
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.