Качественный анализ химических компонентов фитопрепаратов
Советы MS № 433
Введение
Лекарственные травы содержат множество эффективных ингредиентов, что затрудняет их систематическое изучение по сравнению с западными лекарствами. Первоначальные шаги в изучении эффективных ингредиентов растительного лекарственного средства включают качественный анализ химических компонентов, содержащихся в его сырье.
Для этого широко используется газовая хроматография-масс-спектрометр (ГХ-МС). Однако типичный поиск в базе данных, основанный на ГХ-МС, часто не позволяет полностью идентифицировать такие химические компоненты.
Масс-спектрометр высокого разрешения JEOL (GC-HRMS), JMS-T2000GC, способен выполнять: 1) высокоточный масс-анализ; 2) детектирование молекулярных и фрагментных ионов посредством электронной ионизации (ЭИ) и мягкой ионизации (СИ); и 3) автоматический анализ полученных данных с помощью msFineAnasis AI для определения химических формул и прогнозирования химических структур. В этой работе мы идентифицировали химические компоненты, содержащиеся в растительном лекарственном средстве, с помощью JMS-T2000GC и msFineAnaанализ AI.
Анализ эффективности
Сухие цветы дикой хризантемы (Flos Chrysanthemi Indici),
В качестве образца использовали коммерческое растительное лекарственное средство. Следуя шагам, показанным на рисунке 1, 1.1 г образца погружали в 10 мл этанола (≥99.5%) и подвергали ультразвуковой экстракции при комнатной температуре в течение 30 минут.
Супернатант экстрагированной жидкости собирали, добавляли безводный сульфат натрия и оставляли на 30 минут.
Полученный раствор вводили в ГХ-HRTOFMS. EI и FI (полевая ионизация) использовались в качестве методов ионизации для измерений GC-HRTOFMS, а msFineAnalysis AI впоследствии использовался для анализа полученных данных. В таблице 1 представлены условия измерений.
Результаты и обсуждение
На рис. 2 представлены хроматограммы полного ионного тока (TICC) EI и FI. Всего был обнаружен 141 компонент, в том числе эвкалиптол, камфора, борнеол и борнилацетат, отмеченные ● на рисунке.
Сообщается, что эти 4 компонента являются активными соединениями.(1).
Для 81 компонента их химические формулы, предсказанные по молекулярным ионам, не совпадали с результатами поиска в базе данных NIST.
Однако msFineAnalysis AI содержит базу данных AI масс-спектров ЭУ, рассчитанных на основе химических структур, в дополнение к базе данных NIST. 81 компонент при сравнении с базой данных AI оказался соединениями, которые хорошо согласуются со структурами ионов фрагментов EI и имеют химические формулы, предсказанные молекулярными ионами. На рисунке 4 показаны результаты. Эти пики были идентифицированы в первую очередь как терпены, терпеноиды, жирные кислоты, алканы и стерины. На рисунке показаны их группы и дальности обнаружения.
Таблица 1. Условия измерения
| ГХ-HRMS | |
|---|---|
| Газовый хроматограф | 8890 ГХ (Agilent Technologies, Inc.) |
| режим | без разделения |
| Температура на входе | 280 ° C |
| Column | ДБ-5МС, 30 м х 0.25 мм, 0.25 мкм (Аджилент Текнолоджис, Инк.) |
| Духовка | 50 °C (1 мин) → 10 °C/мин → 320 °C (10 мин) |
| Газ-носитель | Он, 1.0 мл/мин |
| Объем впрыска | 1 мкл |
| ТОФМС | JMS-T2000GC (ООО «ДЖЕОЛ») |
| Ионизация | ЭИ+: 70 эВ, 300 мкА |
| FI+: -10 кВ, 40 мА | |
| Диапазон ионов монитора | м / г 10-800 |
| Программное обеспечение для анализа | msFineAnaанализ AI (JEOL Ltd.) |
Рисунок 1. Экспериментальный процесс
Рисунок 2. EI и FI TICC этанолового экстракта Flos Chrysanthemi Indici.
На рисунках 3 и 4 соответственно показаны масс-спектры и предсказанная химическая структура пика, отмеченного ▼ на рисунке 2, который был обнаружен при времени удерживания 21.96 минуты.
Его химическая формула оценивается как C17H18O5 на основе точной массы, проверенной по масс-спектру FI на рисунке 3. Поиск в базе данных NIST масс-спектра EI не привел к обнаружению каких-либо соединений, демонстрирующих сходство 700 или более.
Между тем, на рисунке 4 показаны результаты структурного анализа (2R)-4,7-диметил-1-пропан-2-ил-1,2,3,5,6,8а-гексагидронафталин-2-ола, проведенного msFineAnaлиз AI. Масс-спектр, предсказанный AI, и измеренный масс-спектр соединения имеют высокие уровни оценки AI и вероятности AI, предоставляя эффективную структурную информацию.
Рисунок 3. Масс-спектры EI и FI компонента при времени удерживания 21.96 минуты в FlosХризантемы Индичи этаноловый экстракт.
Рисунок 4. Результаты структурного анализа компонента при времени удерживания 21.96 минуты с помощью msFineAnlaysis AI.
Резюме
Результаты этой работы демонстрируют эффективность msFineAnaанализ AI. Это мощный и эффективный инструмент для качественного анализа, экономящий время и труд при определении химической формулы и прогнозировании химической структуры. Точный качественный анализ растительных компонентов полезен для открытия и контроля качества в области фитотерапии. Ожидается, что система GC-HRMS с msFineAnalysis AI будет использоваться для широкомасштабного качественного анализа химических компонентов в природных ресурсах, включая лекарственные травы.
Рекомендации
[1] Цзешэн Е. Химические бумаги, 2009, 63, 5, 506-511. DOI: от 10.2478:-009 до -0056:-0
Решения по областям применения
Сопутствующие
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.