Сравнение характеристик двух газов-носителей на газовом хроматографе – масс-спектрометре с использованием впуска пустой пробирки и полевой ионизации [применение ГХ-ВПМС]

Введение

Газовый хроматограф - времяпролетный масс-спектрометр с высоким разрешением (GC-HRTOFMS) полезен для определения химического состава синтетических соединений и подтверждения молекулярной массы. Полевая ионизация (FI) — это метод мягкой ионизации, подходящий для получения молекулярных ионов. Сочетание входного отверстия пустой трубки, в котором образец вводится из ГХ в МС с помощью пустой капиллярной трубки, и FI позволяет измерять образцы за меньшее время, чем обычное измерение ГХ-МС. Кроме того, GC-HRTOFMS с FI можно автоматизировать с помощью автодозатора. Гелий используется в качестве стандартного газа-носителя для ГХ-разделений, однако в последние годы поставки гелия стали более дефицитными, что привело к повышению цен. Как вариант, Н.₂ или Н₂ вместо He можно использовать газ. Азот в изобилии, недорогой и более безопасный, чем H₂.
В этом исследовании метод впуска пустой трубки / FI с использованием He и N₂ в качестве газов-носителей использовали для определения химического состава органического синтетического соединения и подтверждения молекулярно-массового распределения.

Анализ эффективности

Испытываемыми образцами были 1,1'-бис(дициклогексилфосфино)ферроцен для определения химического состава и промышленное машинное масло для наблюдения за молекулярно-массовым распределением. 1,1'-бис(дициклогексилфосфино)ферроцен готовили в количестве 1 мг/мл, а машинное масло готовили в количестве 10 мг/мл, оба в н-гексане.
В таблице 1 показаны условия измерения GC/HRTOFMS. В случае использования пустой трубки не было необходимости устанавливать скорость потока газа-носителя для соответствующей линейной скорости, и она была установлена ​​на значение, которое сохраняло вакуум в МС, позволяя при этом регулировать давление на входе в ГХ. Калибратор для компенсации дрейфа вводили из стандартного резервуара для образцов после обнаружения образцов.

Таблица 1. Условия измерения

Итоги

Хроматограммы полного ионного тока (TICC) и масс-спектры FI 1,1'-бис(дициклогексилфосфино)ферроцена показаны на рисунке 1. Молекулярный ион [M]_+・ был обнаружен в обоих условиях газа-носителя. Никаких заметных различий в изотопных картинах молекулярного иона между двумя газами-носителями не наблюдалось. Время измерения с использованием каждого газа-носителя составляло менее 1 минуты. В таблице 2 показаны массовые ошибки между измеренными м / г и рассчитано м / г. Никаких различий в точности массы, вызванных газом-носителем, не наблюдалось.

Рис. 1. Масс-спектры TICC и FI 1,1ʹ-бис(дициклогексилфосфино)ферроцена в условиях газа-носителя гелия и азота.

Рисунок 2. Масс-спектры TICC и FI машинного масла с использованием гелия и азота в качестве газа-носителя.

Рисунок 3. Увеличенные масс-спектры FI, показанные на рисунке 2.
(Вокруг м / г 335 ~ 342)

Результаты для образца машинного масла показаны на рис. 2. Молекулярный ион [M]_+・ был обнаружен в обоих условиях газа-носителя. Масс-спектры машинного масла состояли из углеводородов, которые показали молекулярное распределение вокруг м / г 188~540 и диалкилдитиофосфаты цинка, которые наблюдались при м / г 546~616. Массовые ошибки на м / г 188, 294 и 540 (соответствующие стороне с низкой молекулярной массой, основному пику и стороне с высокой молекулярной массой массового распределения соответственно) показаны в таблице 2. Заметных различий в точности определения массы, вызванных газом-носителем, не наблюдалось, и сопоставимые результаты были получены для обоих газов-носителей.
На рис. 3 показано увеличенное изображение масс-спектров ФВ, показанных на рис. 2, около м / г 335-342 и около м / г 338.
Три м / г сигналы были подтверждены в пределах 0.5 u вокруг м / г 338. Эти три сигнала не только были полностью разделены по массе, но и можно было оценить их химический состав.

Таблица 2. Сравнение ошибок массы молекулярного иона между He и N₂ условия газа-носителя

Обзор

В этом примечании по применению мы сравнили два результата измерения газов-носителей с использованием GC-HRTOFMS и методики на входе пустой трубки/FI. Результаты показывают сравнимую точность определения массы, распределение молекулярной массы и разрешение по массе для обоих газов-носителей. Следовательно, Н₂ газ имеет преимущество по стоимости.
GC-HRTOFMS с входным отверстием пустой пробирки/методом FI можно использовать в качестве мощного инструмента для определения химического состава и молекулярной массы независимо от того, He или N₂ используется в качестве газа-носителя.

Справка

1) Масааки Убуката, Акихико Кусай, Дзюнъити Осуга, Казуо Танака, Такео Канеко, Кенсей Кобаяси., J.Mass Spectrom. соц. Япония, 56(1), 13-19(2008).

Решения по областям применения

Химия

Возможно вам понравится

JMS-T2000GC Высокопроизводительный газовый хроматограф AccuTOF™ GC-Alpha — времяпролетный масс-спектрометр