Структурный анализ загрязнений в полипропиленовом изделии с использованием msFineAnalysis AI [приложение GC-TOFMS]

Введение

Полипропилен обладает высокой прочностью, термостойкостью и отличной обрабатываемостью, поэтому он используется во многих промышленных изделиях. В процессе производства гранулы материала измельчаются, смешиваются и формуются. Загрязнения, смешанные в этих процессах, вызывают ухудшение характеристик продукта. Метод пиролиза-ГХ-МС обычно используется для выявления загрязнителей, но большинство продуктов пиролиза не регистрируются в библиотеке масс-спектров. Поэтому трудно получить удовлетворительные результаты при качественном анализе, полагаясь на библиотечный поиск. Времяпролетный масс-спектрометр JMS-T2000GC и программа анализа структуры неизвестных соединений msFineAnalysis AI эффективны для качественного анализа этих незарегистрированных соединений (=неизвестных соединений). Предыдущий отчет MSTips №330 введен вывод молекулярной формулы с помощью интегрированного анализа EI / SI на наличие загрязняющих веществ в полипропиленовом продукте. В этом MSTips представлен вывод структурной формулы с помощью структурного анализа ИИ.

Эксперимент

JMS-T2000GC, msFineAnaанализ AI

Используя (A) нормальный продукт и (B) дефектные продукты полипропилена в качестве образцов, измерения проводили методом пиролиза-ГХ-МС. Количества образцов составляли 0.2 мг для метода EI и 1.0 мг для метода FI. Количество повторных измерений для анализа компонентов дисперсии составляло n=5 для метода EI и n=1 для метода FI. Пики, характерные для дефектного продукта (B), были получены в режиме дисперсионного анализа компонентов msFineAnalysis AI. Были выведены их молекулярные и структурные формулы. В таблице 1 показаны условия измерения и анализа.

Таблица 1 Условия измерения и анализа

Хроматограммы TIC метода EI

На рис. 1 представлены хроматограммы ТИК метода ЭУ. Формы хроматограмм нормального продукта (A) и дефектного продукта (B) были схожими, но для дефектного продукта (B) был обнаружен пик большой разницы примерно через 5 минут. Этот пик был получен как стирол путем поиска в библиотеке.

Рисунок 1 Хроматограммы TIC метода EI

График вулканического компонента дисперсионного анализа

На рис. 2 показан вулканический график компонентного анализа дисперсии. Каждый график соответствует пику на хроматограмме и визуально выражает разницу в соотношении интенсивностей по горизонтальной оси и статистической значимости (повторяемости) по вертикальной оси. В этом анализе были выбраны 82 пика с отношением интенсивности до 2% к максимальному пику, и были извлечены 12 пиков, характерных для продукта с дефектом (B).

Рисунок 2 График вулкана

Результаты качественного анализа пиков, характерных для дефектного продукта (В).

Таблица 2 показывает качественные результаты пиков, характерных для дефектного продукта (B). Названия соединений и структурные формулы строки, в которой находится ячейка «LIB». is "mainlib" получены путем поиска в библиотеке NIST. И эти «ИИ» получены с помощью структурного анализа ИИ. Поиск в библиотеке получен только для 3 пиков, а анализ структуры ИИ получен для оставшихся 9 пиков.

Таблица 2. Результаты качественного анализа пиков, характерных для дефектного продукта (В).

На рис. 3 показан список производных структурных формул. Структуры всех ID023-050 предполагают гибридные димеры и тримеры сополимеров AS и с высокой точностью согласуются с литературными источниками. ₁₎. Таким образом, можно было определить, что загрязнителем, смешанным с дефектным продуктом (B), был сополимер AS.

Рис. 3. Структурная формула пиков, характерных для бракованного продукта (Б).

Заключение

Используя JMS-T2000GC и msFineAnalysis AI, можно было определить, что примесью (B) бракованного продукта полипропилена был сополимер AS. Многие продукты пиролиза не зарегистрированы в библиотеке масс-спектров, особенно для таких сополимеров, как АС. JMS-T2000GC и msFineAnalysis AI эффективны для такого анализа.

Справка

1) Shin Tsuge, Hajime Ohtani, Chuichi Watanabe (2011), Pyrolysis — GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Elsevier

Решения по областям применения

Химия

Пластмассы / Полимеры

Возможно вам понравится

JMS-T2000GC Высокопроизводительный газовый хроматограф AccuTOF™ GC-Alpha — времяпролетный масс-спектрометр

msFineAnalysis Программное обеспечение для анализа структуры неизвестных соединений AI