Анализ компонента клея с неприятным привкусом с использованием функции группового анализа msFineAnaанализ AI [приложение GC-TOFMS]

Введение

Электронная ионизация (ЭИ) является одним из самых популярных методов ионизации, используемых в газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Следовательно, соединения обычно идентифицируют путем поиска в базе данных масс-спектров с использованием масс-спектров ЭУ. Поскольку молекулярные ионы часто слабы или отсутствуют в масс-спектрах ЭУ 70 эВ, идентификация неизвестных может быть затруднена только с помощью ЭУ. В этих случаях мягкая ионизация (SI) может быть очень полезна для получения и идентификации молекулярных ионов. Недавно JEOL начала разработку интегрированного рабочего процесса качественного анализа, который автоматически объединяет и интерпретирует информацию из данных EI и SI.¹). А затем, в 2018 году, мы представили наше интегрированное программное обеспечение для качественного анализа «msFineAnalysis», которое использует данные как EI, так и SI для улучшения идентификации соединений для приложений ГХ-МС. Несмотря на то, что msFineAnalysis автоматически определял молекулярную формулу и информацию о частичной структуре из формул фрагментных ионов ЭУ, фактические структурные формулы по-прежнему требовали ручного анализа с использованием химических составов. Чтобы решить эту проблему, мы разработали пакет программного обеспечения для автоматизированного структурного анализа под названием «msFineAnalysis AI», который использует искусственный интеллект (ИИ) для прогнозирования масс-спектров ЭУ по химическим структурам.²).
Программное обеспечение msFineAnalysis AI имеет функцию группового анализа, которая позволяет легко извлекать определенные соединения. В MSTips № 417, мы представили обзор функции группового анализа и пример ее применения для образцов винилацетатной смолы. Функция группового анализа включает в себя список характерных осколочных ионов и нейтральных потерь, как описано в MSTips № 417, а также «список добавок», содержащий основные добавки для полимерных материалов, и «список неприятных запахов», содержащий компоненты с неприятным запахом. В этом MSTips мы представим результаты анализа соединений с неприятным запахом, используя эту функцию группового анализа со «списком неприятных запахов».

Экспериментальный

msFineAnalysis ИИ

В качестве тестового образца в данном исследовании использовался имеющийся в продаже клей. Мы выполнили измерения Py-GC-HRTOFMS, используя режимы как EI, так и полевой ионизации (FI) с комбинированным источником ионов EI/FI. Качественная обработка данных проводилась с помощью msFineAnalysis AI (JEOL). Условия измерения приведены в таблице 1.

Таблица 1 Условия измерения и анализа

Результаты и обсуждение

Извлечение постороннего компонента групповым анализом

На рис. 1 показан пример результатов анализа соединений с неприятным запахом с использованием функции группового анализа со «списком неприятных запахов». 
Хроматографический вид слева вверху показывает данные ГХ/ЭИ, где TICC отмечен сплошной черной линией. Нижний левый вид показывает данные мягкой ионизации с TICC, отмеченным сплошной зеленой линией. Представление справа показывает «Список ионов» (примененный список посторонних привкусов), обнаруженный в данных анализа. Этот список неприятных запахов содержит 33 молекулярные формулы. Если составная формула, зарегистрированная в этом списке неприятных запахов, присутствует в данных анализа, название соединения компонента с неприятным запахом, тип запаха и номер CAS будут отображаться в столбце «Описание». В этом исследовании было обнаружено несколько ионов, которые соответствовали молекулярной формуле компонента неприятного запаха. На этот раз мы сосредоточились на ионах, соответствующих ацетофенону (сладкий резкий запах, CAS № 98-86-2) с молекулярной формулой C.₈H₈O.
Синие пики в каждых данных на рисунке 1 представляют компоненты, содержащие C₈H₈O⁺ извлекается из результата хроматографической деконволюции. Оператор может выбрать ион, такой как C₈H₈O⁺ из таблицы и нажмите кнопку OK в правом нижнем углу графического интерфейса, чтобы немедленно создать C₈H₈Вкладка O, что позволяет извлекать компоненты, содержащие C₈H₈O⁺ (Рис. 2).

Рисунок 1. Результат группового анализа с использованием списка неприятных запахов

На рис. 2 показаны извлеченные результаты для компонентов, содержащих C₈H₈O⁺ Функция «Групповой анализ» отображает вкладку «Все» для всех результатов анализа и до 5 вкладок для групп, созданных для ионов или нейтральных потерь, указанных в точном списке масс на рисунке 1. Затем ID и интегрированные результаты анализа распределяются между вкладками. Всего в результатах анализа наблюдалось 60 компонентных пиков, но сразу удалось выделить только пик, содержащий C₈H₈O⁺. Подробные результаты качественного анализа этого компонента описаны в следующем разделе.

Рисунок 2. Результат группового анализа для C₈H₈О ион

Качественный анализ постороннего компонента

На рис. 3 представлены масс-спектры компонента, выделенного функцией группового анализа. м / г 120, который предположительно является молекулярным ионом, был обнаружен как в масс-спектрах EI, так и в масс-спектрах FI, а масс-спектр FI показал молекулярный ион в качестве основного пика. Интегрированный список результатов качественного анализа (5 лучших кандидатов) с помощью msFineAnalysis AI показан в таблице 2. В результатах поиска в базе данных библиотеки NIST было представлено несколько очень похожих соединений. Однако на основе предполагаемого элементного состава молекулярного иона молекулярная формула была рассчитана как C₈H₈О. Поэтому предполагалось, что этим компонентом является «ацетофенон» (рис. 4). На основании приведенных выше результатов было подтверждено, что неприятный привкус был обнаружен в коммерчески доступном клее, измеренном на этот раз.
Даже в таком анализе, как пиролизный анализ ГХ-МС, в котором обнаруживается много пиков, пики постороннего привкуса могут быть извлечены немедленно.

Рисунок 3 Масс-спектры

Рисунок 4 Структурная формула ацетофенона

Таблица 2. Результаты комплексного качественного анализа с использованием ИИ msFineAnalysis

Заключение

В этом MSTips мы представили пример извлечения постороннего компонента в нецелевом анализе с использованием функции группового анализа msFineAnalysis AI. Используя функцию группового анализа, анализ, аналогичный целевому анализу, может быть выполнен даже при нецелевом анализе, поэтому можно ожидать подробного анализа за более короткое время.

Справка

• М. Убуката, А. Кубо, К. Нагатомо, Т. Хизуме, Х. Исиока, А. Дж. Дейн, Р. Б. Коди, Ю. Уэда. Комплексный качественный анализ образца полимера с помощью пиролизно-газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения: использование точных результатов измерения массы как при электронной ионизации, так и при мягкой ионизации. Быстрый общественный масс-спектр. 2020; 34:e8820.
• А. Кубо, А. Кубота, Х. Исиока, Т. Хизумэ, М. Убуката, К. Нагатомо, Т. Сато, М. Ёсида, Ф. Уэмацу. Создание библиотеки масс-спектров, содержащей предсказанные масс-спектры электронной ионизации, подготовленные с использованием модели машинного обучения, и разработка эффективного метода поиска. Масс-спектрометрии. 2023 г.; 12: А0120.

Решения по областям применения

Химия

Пластмассы / Полимеры

Возможно вам понравится

JJMS-T2000GC Высокоэффективный газовый хроматограф AccuTOF™ GC-Alpha — времяпролетный масс-спектрометр

Программное обеспечение для анализа структуры неизвестных соединений msFineAnalysis AI