Анализ аддитивного компонента клея с использованием функции группового анализа msFineAnaанализ AI [приложение GC-TOFMS]

Введение

Электронная ионизация (ЭИ) является одним из самых популярных методов ионизации, используемых в газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Следовательно, соединения обычно идентифицируют путем поиска в базе данных масс-спектров с использованием масс-спектров ЭУ. Поскольку молекулярные ионы часто слабы или отсутствуют в масс-спектрах ЭУ 70 эВ, идентификация неизвестных может быть затруднена только с помощью ЭУ. В этих случаях мягкая ионизация (SI) может быть очень полезна для получения и идентификации молекулярных ионов. Недавно JEOL начала разработку интегрированного рабочего процесса качественного анализа, который автоматически объединяет и интерпретирует информацию из данных EI и SI.¹). А затем, в 2018 году, мы представили наше интегрированное программное обеспечение для качественного анализа «msFineAnalysis», которое использует данные как EI, так и SI для улучшения идентификации соединений для приложений ГХ-МС. Несмотря на то, что msFineAnalysis автоматически определял молекулярную формулу и информацию о частичной структуре из формул фрагментных ионов ЭУ, фактические структурные формулы по-прежнему требовали ручного анализа с использованием химических составов. Чтобы решить эту проблему, мы разработали пакет программного обеспечения для автоматизированного структурного анализа под названием «msFineAnalysis AI», который использует искусственный интеллект (ИИ) для прогнозирования масс-спектров ЭУ по химическим структурам.²).
Программное обеспечение msFineAnalysis AI имеет функцию группового анализа, которая позволяет легко извлекать определенные соединения. В MSTips № 417, мы представили обзор функции группового анализа и пример ее применения для образцов винилацетатной смолы. Функция группового анализа включает в себя список характерных осколочных ионов и нейтральных потерь, как описано в MSTips № 417, а также «список добавок», содержащий основные добавки для полимерных материалов, и «список неприятных запахов», содержащий компоненты с неприятным запахом. В этом MSTips мы представим результаты анализа аддитивных соединений, используя эту функцию группового анализа с «дополнительным списком».

Экспериментальный

msFineAnalysis ИИ

В качестве тестового образца в данном исследовании использовался имеющийся в продаже клей. Мы выполнили измерения Py-GC-HRTOFMS, используя режимы как EI, так и полевой ионизации (FI) с комбинированным источником ионов EI/FI. Качественная обработка данных проводилась с помощью msFineAnalysis AI (JEOL).
Условия измерения приведены в таблице 1.

Таблица 1 Условия измерения и анализа

Результаты и обсуждение

Извлечение аддитивного компонента групповым анализом

На рис. 1 показан пример результата аддитивного анализа с использованием функции группового анализа с «аддитивным списком».
Хроматографический вид слева вверху показывает данные ГХ/ЭИ, где TICC отмечен сплошной черной линией. Нижний левый вид показывает данные мягкой ионизации с TICC, отмеченным сплошной зеленой линией. Представление справа показывает «Список ионов», обнаруженный в данных анализа. Список добавок содержит молекулярные формулы 525 добавок для полимерных материалов. Если составная формула, зарегистрированная в этом списке добавок, присутствует в данных анализа, тип добавки и номер CAS будут отображаться в столбце Описание. В этом исследовании пластификатор с молекулярной формулой C₁₈H₁₈O₅ (CAS № 120-55-8).
Синие пики в каждых данных на рисунке 1 представляют компоненты, содержащие C₁₈H₁₈O₅⁺ извлекается из результата хроматографической деконволюции. Оператор может выбрать ион, такой как C₁₈H₁₈O₅⁺ из таблицы и нажмите кнопку OK в правом нижнем углу графического интерфейса, чтобы немедленно создать C₁₈H₁₈O₅ tab, что позволяет извлекать компоненты, содержащие C₁₈H₁₈O₅⁺ (Рис. 2).

Рис. 1. Результат группового анализа с использованием списка добавок

На рис. 2 показаны извлеченные результаты для компонента, содержащего C₁₈H₁₈O₅⁺ . Функция «Групповой анализ» отображает вкладку «Все» для всех результатов анализа и до 5 вкладок для групп, созданных для ионов или нейтральных потерь, указанных в точном списке масс на рисунке 1. Затем ID и интегрированные результаты анализа распределяются между вкладками. Всего в результатах анализа наблюдалось 60 компонентных пиков, но сразу удалось выделить только пик, содержащий C₁₈H₁₈O₅⁺. Подробные результаты качественного анализа этого компонента описаны в следующем разделе.

Рисунок 2. Результат группового анализа для C₁₈H₁₈O₅ ион

Качественный анализ аддитивного компонента

На рис. 3 представлены масс-спектры компонента, выделенного функцией группового анализа. м / г 314, который предположительно является молекулярным ионом, был обнаружен только в FI, в то время как молекулярный ион не был обнаружен в EI. Интегрированный список результатов качественного анализа (5 лучших кандидатов) с помощью msFineAnalysis AI показан в таблице 2. В результатах поиска в базе данных библиотеки NIST было представлено несколько очень похожих соединений. Однако на основе предполагаемого элементного состава молекулярного иона молекулярная формула была рассчитана как C₁₈H₁₈O₅. Поэтому предполагалось, что этот компонент представляет собой «диэтиленгликольдибензоат» (рис. 4). Из вышеприведенных результатов было подтверждено, что добавочный компонент был обнаружен в коммерчески доступном клее, измеренном на этот раз.
Даже в таком анализе, как пиролизный анализ ГХ-МС, в котором обнаруживается много пиков, пик, полученный присадкой, можно выделить сразу.

Рисунок 3 Масс-спектры

Рисунок 4 Структурная формула диэтилена
дибензоат гликоля

Таблица 2. Результаты комплексного качественного анализа с использованием ИИ msFineAnalysis

Заключение

В этом MSTips мы представили пример извлечения добавочного компонента в нецелевом анализе с использованием функции группового анализа msFineAnalysis AI. Используя функцию группового анализа, анализ, аналогичный целевому анализу, может быть выполнен даже при нецелевом анализе, поэтому можно ожидать подробного анализа за более короткое время.

Справка

• М. Убуката, А. Кубо, К. Нагатомо, Т. Хизуме, Х. Исиока, А. Дж. Дейн, Р. Б. Коди, Ю. Уэда. Комплексный качественный анализ образца полимера с помощью пиролизно-газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения: использование точных результатов измерения массы как при электронной ионизации, так и при мягкой ионизации. Быстрый общественный масс-спектр. 2020; 34:e8820.
• А. Кубо, А. Кубота, Х. Исиока, Т. Хизумэ, М. Убуката, К. Нагатомо, Т. Сато, М. Ёсида, Ф. Уэмацу. Создание библиотеки масс-спектров, содержащей предсказанные масс-спектры электронной ионизации, подготовленные с использованием модели машинного обучения, и разработка эффективного метода поиска. Масс-спектрометрии. 2023 г.; 12: А0120.

Решения по областям применения

Химия

Пластмассы / Полимеры

Возможно вам понравится

JMS-T2000GC Высокопроизводительный газовый хроматограф AccuTOF™ GC-Alpha — времяпролетный масс-спектрометр

msFineAnalysis Программное обеспечение для анализа структуры неизвестных соединений AI