Дифференциальный анализ двух разных типов чернил на водной основе с помощью msFineAnaанализ iQ [Приложение GC-QMS]

Введение

Обычно качественный анализ с помощью GC-QMS, как правило, выполняется путем поиска в базе данных библиотеки (БД) данных измерений методом электронной ионизации (ЭИ). Однако при проведении качественного анализа с использованием только показателя сходства со спектром библиотеки может быть получено множество значимых кандидатов в зависимости от соединения, или в качестве результата идентификации может быть выбран ошибочный кандидат. Поэтому эффективно подтверждать молекулярные ионы методом мягкой ионизации (SI), включая метод фотоионизации (PI).
В этом случае для одного образца получают два типа данных измерений, метод EI и метод SI, что усложняет анализ данных. Следовательно, необходимо интегрированное программное обеспечение для качественного анализа, которое может быстро и автоматически анализировать два типа данных. Именно поэтому мы разработали msFineAnalysis iQ.
В нашем предыдущем отчете, MSTips № 395, мы представили пример комплексного качественного анализа с использованием msFineAnalysis iQ основных компонентов чернил на водной основе. Кроме того, в этом отчете мы приводим пример анализа различий двух разных типов чернил на водной основе.

Экспериментальный

В качестве образцов использовались две чернила на водной основе для струйных принтеров, пурпурный и голубой. Для измерения использовали GC-QMS (JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, производства JEOL Ltd.). В ГХ вводили 1 мкл неразбавленного образца, а в качестве методов ионизации использовали метод ЭУ и метод ПИ. В таблице 1 показаны подробные условия измерения. Анализ был выполнен с использованием функции анализа различий msFineAnalysis iQ (производства JEOL Ltd.), интегрированного программного обеспечения для качественного анализа, предназначенного для GC-QMS.

JMS-Q1600GC Ультраквад_TM SQ-Зета

Таблица 1 Условия измерения

Результат и обсуждение

На рис. 1 показаны результаты измерения ГХ/МС красок на водной основе (пурпурный и голубой). Верхний ряд представляет собой хроматограмму полного ионного тока (TICC) пурпурного цвета, а нижний ряд - голубого. Для обеих водных красок предполагалось, что два пика с ранним временем элюирования относятся к воде в качестве растворителя и изопропиловому спирту (IPA) в качестве смачивающего вещества. Кроме того, широкий пик, обнаруженный при времени удерживания около 9 минут, был связан с глицерином в качестве ингибитора высыхания. А затем был также обнаружен ''Surfynol 104'', тип поверхностно-активного вещества, предназначенного для функций смачивания/проникания, пенообразования/удаления пены в чернилах на водной основе.

Рис. 1 Хроматограммы полного ионного тока

На рис. 2 показаны увеличенные изображения TICC и графики вулканов для времени удерживания от 5 до 13 минут, полученные с помощью функции анализа различий программы msFineAnalysis iQ. Было обнаружено несколько мельчайших пиков, перекрывающихся с широким пиком глицерина при времени удерживания около 9 минут. В таблице 2 показан список результатов интегрированного анализа. По этим результатам в обоих образцах было качественно получено 11 видов соединений.
Вулканический график — это точечный график, на котором можно визуализировать характерные соединения между образцами с отношением интенсивности (Log2(B/A)) по горизонтальной оси и статистической воспроизводимостью (-Log10(p-значение) по вертикальной оси) соответственно. На этот раз левая область графика вулкана показывает соединения, специально включенные в голубой цвет, а правая часть - пурпурный. Соединения, конкретно содержащиеся в каждом образце, представляли собой капролактам для пурпурного цвета и четыре соединения для циана, включая ID: 005 «Этанол, 2,2'-оксибис-(диэтиленгликоль)».
На рис. 3 показан масс-спектр пика [ID:007]. Ион с m/z 121, предположительно являющийся молекулярным ионом, может быть обнаружен как в масс-спектрах EI, так и в масс-спектрах PI. В таблице 3 показан список результатов интегрированного анализа (5 лучших кандидатов) с помощью msFineAnalysis iQ. На основании этого результата предполагалось, что пик [ID:007] представляет собой «Бензенамин, N-этил-». Предполагалось, что это соединение является своего рода растворителем, содержащимся в чернилах на водной основе.

Рисунок 2. График вулкана результатов дисперсионного анализа соединений.

Таблица 2 Результат комплексного качественного анализа пика

Рисунок 3 Масс-спектры пика [007]

Таблица 3 Результат комплексного качественного анализа пика [007]

Заключение

В этом отчете мы представили пример анализа различий с помощью msFineAnalysis iQ для основных компонентов двух цветов (голубой и пурпурный) чернил на водной основе. msFineAnalysis iQ использует не только поиск в БД библиотеки, но и несколько функций идентификации, таких как индекс удерживания и сопоставление изотопов, поэтому возможен высокоточный качественный анализ. Ожидается, что это программное обеспечение улучшит качественную точность и эффективность анализа при анализе GC-QMS.

PDF (706 KB)