Комплексный качественный анализ метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК) с помощью msFineAnalysis iQ [Приложение GC-QMS]

Обзор

Электронная ионизация (ЭИ), используемая в газовом хроматографе/масс-спектрометре, является одним из методов жесткой ионизации, который имеет тенденцию генерировать осколочные ионы. Соединения могут быть идентифицированы путем сравнения масс-спектров, полученных с помощью EI, с библиотеками. С другой стороны, мягкая ионизация, такая как фотоионизация (PI), используется для поиска молекулярного иона. Сравнение молекулярных масс соединений, идентифицированных в библиотеке, с молекулярными ионами позволяет провести высокоточный качественный анализ. Поэтому мы разработали интегрированное программное обеспечение для качественного анализа под названием msFineAnalysis iQ. Метиловые эфиры жирных кислот (МЭЖК) являются важными соединениями для измерения количества липидов в пищевых продуктах и используются в качестве биодизельного топлива из-за их низкого воздействия на окружающую среду. В состав МЭЖК входят многочисленные ненасыщенные соединения с двойной связью в алкильной цепи. По мере увеличения числа двойных связей становится все труднее обнаружить их молекулярные ионы с помощью ЭУ. Поэтому стандартный образец МЭЖК измеряли с помощью EI и PI, чтобы подтвердить обнаружение молекулярных ионов. Мы сообщаем о результатах интегрированного качественного анализа, сочетающего поиск в базе данных библиотеки и подтверждение молекулярных ионов при выполнении msFineAnalysis iQ.

Итоги

Стандартный реагент Restek 37 смеси метиловых эфиров жирных кислот (2-6 мас./мас.%, P/N: 35077) использовали в качестве образца для измерения. Условия измерения приведены в таблице 1. На рис. 1 показаны ТИКХ ГХ/ЭИ и ГХ/ПИ. Все 37 компонентов могут быть разделены и обнаружены с использованием колонки средней полярности DB-23.
В масс-спектрах ПИ каждый молекулярный ион МЭЖК с 3 или менее двойными связями в алкильной группе наблюдался замечательно, при этом относительная интенсивность снижалась по мере увеличения двойных связей.
Когда относительная интенсивность молекулярных ионов мала, становится трудно отличить ионы от шума. Но даже в таких случаях возможен поиск молекулярных ионов по результатам поиска в библиотеке в комплексном качественном анализе.
В качестве примера на рис. 2 приведены масс-спектры и структурные формулы шести компонентов с 20 атомами углерода без учета сложноэфирных связей и от 0 до 5 двойных связей.

Таблица 1 Условия измерения

Fig.1

Рис.1 Хроматограммы полного ионного тока ГХ/ЭИ и ГХ/ФИ для образца смеси FAME 37.

Таблица 2. Результаты интегрированного качественного анализа с использованием msFineAnalysis iQ

Таблица 2

ID: 23, Эйкозановая кислота, метиловый эфир (C20:0)

ID: 24, цис-Метил-11-эйкозеноат (C20:1n9)

ID: 25, 11, 14-Эйкосадиеновая кислота, метиловый эфир (C20:2n6)

ID: 27, 8, 11, 14-эйкозатриеновая кислота, метиловый эфир, (Z,Z,Z)-(C20:3n6)

ID: 28, 5, 8, 11, 14-Эйкозатетраеновая кислота, метиловый эфир, (все-Z)- (C20:4n6)

ID: 30, 5, 8, 11, 14, 17-Эйкозапентаеновая кислота, метиловый эфир, (все-Z)- (C20:5n3)

Рис.2 Масс-спектры EI и PI для МЭЖК C20.

В таблице 2 показаны интегрированные результаты качественного анализа с использованием msFineAnalysis iQ. Мы смогли улучшить качество результатов анализа за счет интегрированного качественного анализа, который объединил результаты поиска в базе данных библиотеки с результатами подтверждения молекулярных ионов.
Было показано, что как мягкая ионизация, такая как PI, так и комплексный качественный анализ с использованием msFineAnalysis iQ эффективны при качественном анализе таких соединений, как FAME, молекулярные ионы которых трудно получить с помощью EI.

PDF (672.1 KB)