Сравнительный анализ стержня механического карандаша с помощью TG-MS [приложение GC-QMS]

Обзор

Термогравиметрия (ТГ) используется для измерения изменений веса образцов в условиях запрограммированного нагрева. Система, сочетающая термогравиметрию/дифференциальный термический анализ (ТГ/ДТА) с масс-спектрометрией (МС), называется системой ТГ-МС и может использоваться как для качественного, так и для количественного масс-спектрального анализа выделяющегося газа из печи ТГ.
Метод ТГ-МС также можно использовать для анализа процесса термического разложения. В данных рекомендациях по применению приведен пример сравнительного анализа грифелей механических карандашей различных характеристик, марок и производителей. Эти провода изготавливаются путем обжига смеси графита и смолы, а затем погружения в масло для придания твердости и гладкости. Поскольку смола науглерожена и обожжена, свинец состоит только из углерода и масла. В этом примечании по применению мы показываем результаты анализа TG-MS для этих механических карандашных стержней с использованием системы «STA2500 Regulus» (NETZSCH) и системы газовой хроматографии-квадрупольной масс-спектрометрии (GC/QMS) «JMS-Q1500GC» (JEOL). .

оборудование

В качестве образцов были измерены имеющиеся в продаже грифели механических карандашей (каждый примерно по 25 мг, 0.5 мм × 60 мм). Их измельчали ​​и помещали в чашки для образцов TG. Сравнивались различия по черноте (4Н, НВ, 4В), сорту (2 вида) и производителям (4 фирмы). В таблице 1 показаны условия измерения ТГ-МС.

Таблица 1. Условия измерения ТГ-МС.

Итоги

На рис. 1 представлены кривая ТГ и хроматограмма полного ионного тока (TICC) карандашных грифелей HB от производителя (A). При температуре около 300°С наблюдалась потеря веса на 12 %, что было связано с испарением масла. При той же температуре наблюдался сильный пик TICC.

Рисунок 1. Кривая TG и TICC.

Масс-спектр наблюдаемого пика TICC показан на рисунке 2. Масс-спектр, вероятно, был углеводородом на основании поиска в библиотеке NIST. Этот результат свидетельствует о том, что потеря веса на 12% связана с испарением углеводородов.

Рисунок 2. Масс-спектр.

Сравнивали три грифеля карандашей с разной степенью черноты (4Н, НВ, 4В). Все они были от одного производителя (А). Чернота увеличивается в порядке 4H → HB → 4B. Кривые TG и TICC для всех трех уровней свинцовой черноты показаны на рисунках 3 и 4. Поскольку картины масс-спектров 4H и 4B были такими же, как и у HB (рис. 2), тип масла считался одним и тем же. . По мере увеличения черноты потеря веса увеличивалась до 2%, 12% и 15% из-за большего количества масла. Интенсивность пика TICC коррелировала с потерей веса.

Рис. 3. Кривые ТГ.

Рисунок 4. TICC.

Были сопоставлены различия в сортности между двумя продуктами производителя А. Чернота у обоих была одинаковая (HB). Представление продукта объясняло, что сорт A структурно прочнее и дороже, чем сорт B. Кривые TG и TICC для обоих сортов показаны на рисунках 5 и 6. Характер пика TICC в масс-спектре был таким же, как на рисунке 2. поэтому считалось, что тип масла в обоих сортах одинаков. Потеря веса и интенсивность пика TICC были практически одинаковыми. Количество масла заметно не отличалось между сортами А и В.

Рис. 5. Кривые ТГ.

Рисунок 6. TICC.

Были сравнены провода от четырех разных производителей. Чернота была одинаковая у всех четырех (HB). На рис. 7 показаны кривые TG, на рис. 8 — TICC, а в таблице 2 — величина потери веса и площадь пика TICC. Судя по результатам ТГ для одного и того же уровня черноты, количество масла зависит от производителя.

Рис. 7. Кривые ТГ.

Рисунок 8. TICC.

Таблица 2. Значения потери веса и площади пика TICC.

Масс-спектры пиков TICC показаны на рисунке 9. Масс-спектры компаний А и В имели почти одинаковую форму пиков (вверху), и то же самое наблюдалось для компаний С и D (внизу). Согласно результатам поиска в библиотеке NIST, верхний масс-спектр считался углеводородным маслом, а нижний масс-спектр предполагал силиконовое масло.

Рисунок 9. Масс-спектры.

Заключение

Несколько механических карандашей были проанализированы с помощью ТГ-МС, и по результатам можно было сравнить тепловые характеристики. TG-MS также смог найти различия в образцах каждого производителя на основе различий в сырье и/или производственных процессах. Следовательно, методы ТГ-МС полезны для понимания деталей материала и поддержания контроля качества.

Решения по областям применения

Химия

Возможно вам понравится

Газовый хроматограф UltraQuad™ SQ-Zeta JMS-Q1600GC Квадрупольный масс-спектрометр