Анализ процесса термического разложения формиата натрия с использованием ТГ-МС [применение ГХ-СМК]

Обзор

Термогравиметрия (ТГ) используется для измерения изменений веса образцов в условиях запрограммированного нагрева. Система, сочетающая термогравиметрию/дифференциальный термический анализ (ТГ/ДТА) с масс-спектрометрией (МС), может использоваться как для качественного, так и для количественного анализа газов, выделяющихся из печи ТГ в масс-спектрометр. В этом примечании по применению мы показываем качественный анализ процесса термического разложения формиата натрия с использованием системы ТГ «STA2500 Regulus» (NETZSCH) и системы газовой хроматографии-квадрупольной масс-спектрометрии (ГХ/QMS) «JMS-Q1500GC» (JEOL). ).

оборудование

Образец формиата натрия массой 20 мг взвешивали на электронных весах и измеряли с помощью ТГ-МС. В таблице 1 показаны условия измерения ТГ-МС. Энергия ионизации была установлена ​​равной 17 эВ, что ионизировало водород, но не гелий, используемый в качестве атмосферного газа.

Таблица 1. Условия измерения ТГ-МС.

Итоги

Результаты измерения ТГ-МС для формиата натрия показаны на рисунке 1. Кривая ТГ (= изменение массы), кривая дифференциального термического анализа (ДТА) и хроматограмма полного ионного тока (TICC) показаны соответственно зеленым, синим и красным цветом. линии. На кривой ДТА эндотермическая реакция зафиксирована при 260°С. Это произошло за счет плавления формиата натрия (температура плавления 253°С). На кривой TG потеря массы была обнаружена при 430°C и 570°C, а на TICC пики выделяющегося газа были обнаружены при соответствующих температурах.

Рис. 1. Кривые ТГ, ДТА и ТИХ формиата натрия.

На рис. 2 показаны TICC и хроматограммы с извлеченными ионами (EIC) м / г 2, 28 и 44.

Рисунок 2. TICC и EIC формиата натрия.

На рис. 3 представлены масс-спектры пиков А и В в TICC. Масс-спектр пика А показывает м / г 2, 28 и 44, то есть H2, CO и CO2 соответственно. Масс-спектр пика В показывает м / г 28 и 44; м / г 2 не обнаружено.

Рис. 3. Масс-спектры пиков А и В.

Следовательно, результаты измерений ТГ-МС позволили предположить следующую схему реакции термического разложения [1]:

Приведенные выше результаты позволяют предположить, что ТГ-МС можно использовать для анализа химических реакций в процессе термического разложения.

Справка

[1] Шунсуке Шишидо и Ёсио Масуда, Журнал Химического общества Японии, № 1, стр. 66–70 (1976).

Решения по областям применения

Химия

Возможно вам понравится

Газовый хроматограф UltraQuad™ SQ-Zeta JMS-Q1600GC Квадрупольный масс-спектрометр