Качественный анализ оксалата кальция с использованием системы TG-MS [приложение GC-QMS]

Обзор

Система термогравиметрии/дифференциального термического анализа (ТГ/ДТА) используется для измерения изменений веса и относительных температур образцов в условиях запрограммированного нагрева. Система, сочетающая ТГ/ДТА с масс-спектрометрией (МС), называется системой ТГ-МС и считается одной из лучших систем качественного и количественного анализа неорганических материалов, поскольку она может одновременно измерять состояние образца, виды выделяющегося газа и объем газа. . В этом примечании по применению мы представляем базовое приложение для анализа оксалата кальция с использованием системы TG-MS «STA2500 Regulus» (NETZSCH) и системы GC/QMS «JMS-Q1500GC» (JEOL).

Оборудование и программное обеспечение

ТГ/ДТА и газовая хроматография/МС (ГХ/МС) соединены капиллярной трубкой из инактивированного плавленого кварца в линии передачи ТГ, которая поддерживается при высокой температуре. Выделившиеся газы из ТГ/ДТА вводятся в МС через эту трубку, что позволяет системе одновременно измерять сигналы МС и ТГ. ПО для совместного анализа ТГ/ДТА–ГХ/МС может импортировать данные ТГ/ДТА и МС соответственно. Следовательно, можно сопоставить результаты изменения веса с результатами качественного анализа выделяющихся газов.

Рис. 1. Соединения устройства и программного обеспечения ПК

Эксперимент

Образцы гидрата оксалата кальция массой 5 ​​мг и 20 мг взвешивали на электронных весах. В таблице 1 показаны условия измерения ТГ-МС.

Таблица 1. Условия измерения ТГ-МС.

Итоги

На рис. 2 показаны результаты измерений для образца массой 20 мг. Кривая ТГ (= изменение веса), кривая ДТА и хроматограммы полного ионного тока (TICC) показаны соответственно зеленой, синей и красной линиями. На кривой ТГ/ДТА потеря массы в результате эндотермической реакции была обнаружена при 190°С, 500°С и 780°С. TICC показывает три пика выделяющегося газа при той же температуре, что и потери веса. На рис. 3 представлены масс-спектры пиков TICC [1]–[3] с рис. 2. Пики [1], [2] и [3] обозначены как H₂О, СО/СО₂и СО₂, соответственно, с помощью поиска в библиотеке NIST.

Рис. 2. Кривые ТГ/ДТА и TICC для оксалата кальция.

Рисунок 3. Масс-спектры пиков TICC.

Следующая формула химической реакции показывает процесс термического разложения оксалата кальция. Результаты измерения ТГ-МС позволяют предположить, что произошла следующая химическая реакция:

Повторяемость

В таблице 2 показаны площадь пика хроматограммы с экстрагированными ионами (EIC) (на массу) 5 мг оксалата кальция (n = 5) и ее относительное стандартное отклонение (RSD). Значения RSD пиков EIC для трех выделяющихся газов находятся в пределах 3%.

Таблица 2. Площадь пика EIC.

Решения по областям применения

Химия

Возможно вам понравится

Газовый хроматограф UltraQuad™ SQ-Zeta JMS-Q1600GC Квадрупольный масс-спектрометр