Анализ молекулярной структуры активных фармацевтических ингредиентов
ЭД2022-07Э
Анализ структуры активных фармацевтических ингредиентов с помощью XtaLAB Synergy-ED и JEOL MS и NMR.
XtaLAB Synergy-ED — полностью оптимизированный электронный дифрактометр для анализа микрокристаллов. Ключевая особенность этого продукта позволяет проводить молекулярно-структурный анализ фармацевтического сырья, такого как активные фармацевтические ингредиенты в виде порошка. Кроме того, масс-спектрометр (МС) и спектрометр ядерного магнитного резонанса (ЯМР) JEOL предоставляют подробную информацию для определения молекулярной структуры.
Электронно-дифракционный структурный анализ порошков активных фармацевтических ингредиентов
XtaLAB Synergy-ED позволяет проводить электронно-дифракционный структурный анализ порошковых образцов размером менее нескольких мкм без подготовки образцов. КрисАлисPro for ED — это программная платформа для управления приборами и анализа монокристаллов для экспериментов 3D ED/microED. Эта система предоставляет исследователям простую и эффективную платформу для электронной кристаллографии. В приведенном выше примере показаны результаты электронографического анализа структуры порошков активных фармацевтических ингредиентов. Время измерения, необходимое для завершения сбора данных, составляет несколько минут. Для термочувствительных образцов и гидратов можно использовать держатели для криопереноса.
Структурный анализ порошка вориконазола
13С ЯМР вориконазола, JNM-ECZL 500R
Синий: 13С 1Рука 19F-развязка
Зеленый: 13С 1H-развязка
Уточнение структуры — это метод получения точных координат атомов с использованием интенсивностей дифракции электронов. В приведенном выше примере это уточнение выполняется с помощью полноматричного метода наименьших квадратов SHELXL. В этом методе во время уточнения можно получить локальную минимальную модель с неправильной, но не обязательно нереалистичной геометрией (показано слева). Кроме того, ЯМР-анализ позволяет получить подробную информацию о химической структуре вориконазола (показано в центре). Первоначальная модель вориконазола, определенная с помощью структурного анализа дифракции электронов, может быть уточнена с помощью химической модели результатов ЯМР-анализа (показано справа). Левый рисунок 13С 1Рука 19F развязка и 13С 1Спектры ЯМР развязки H вориконазола с использованием JNM-ECZL 500R. ROYALPROBE™ HFX обеспечивает широкий спектр передовых 1Рука 19Эксперименты F ЯМР в режиме двойной настройки. Эффективно упростить спектральные назначения с помощью 13С 1Рука 19Развязка F и множество уникальных корреляционных экспериментов для анализа органических соединений, содержащих атомы фтора, например вориконазола.
Структурный анализ порошка резерпина
Вверху: Масс-спектры и МС/МС резерпина, JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0.
Внизу: отредактировано 1H-13C Спектр HSQC, JNM-ECZL 500R
Чтобы выяснить молекулярную структуру резерпина, молекулярную формулу определяют с помощью MS. В этом примере молекулярная формула резерпина получена из масс-спектра с использованием JMS-S3000 SpiralTOF™-plus 2.0 (показано вверху слева). Кроме того, ЯМР-анализ позволяет получить подробную информацию о химической структуре резерпина (показана внизу слева). Справа — молекулярная структура резерпина, уточненная с помощью модели химической структуры по результатам МС и ЯМР.
Решения по областям применения
Возможно вам понравится
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.