Применение диффузионного фильтра - подавление сигнала малых молекул

Применение и функции

Это техника для смесей. Диффузионный фильтр применяется для уменьшения сигналов компонентов с большими коэффициентами диффузии, таких как растворители и малые молекулы, в то время как сигналы компонентов с малыми коэффициентами диффузии, таких как полимеры, затрагиваются в гораздо меньшей степени. Этот метод можно использовать в качестве метода подавления растворителя для растворителей с большими коэффициентами диффузии. В отличие от других методов подавления растворителя, этот метод различает сигналы на основе различий в физических свойствах. Поскольку этот метод не основан на избирательном возбуждении, можно наблюдать сигналы полимеров, перекрывающиеся с сигналом растворителя.

Анализ эффективности

Параметры могут быть установлены таким же образом, как и в обычных экспериментах по диффузии. Однако, поскольку необходимо измерить только один одномерный спектр вместо набора псевдодвумерных данных, время измерения почти такое же, как и для обычного ¹Спектр ЯМР 1Н. Например, на рис. XNUMX показана зависимость между силой градиента магнитного поля и ¹Интенсивность сигнала H для молекул с большими и малыми коэффициентами диффузии. Красная линия указывает на компонент с большим коэффициентом диффузии (т.е. малая молекула), а синяя линия указывает на компонент с малым коэффициентом диффузии (т.е. большая молекула). Штриховая линия показывает, что при напряженности градиента магнитного поля G, равной 0.3 Тл/м, синяя компонента сильно подавляется, а красная почти не затрагивается. Эта точка представляет собой подходящие экспериментальные условия для селективного наблюдения красного компонента.

Рис. 1: Зависимость силы градиента магнитного поля от ¹H интенсивность сигнала

Здесь мы продемонстрируем влияние диффузионного фильтра на неразбавленный раствор мыла для рук. ¹H-спектр этого образца показан на рис. 2.

Рисунок 2: ¹H-спектр мыла для рук

На рис. 3 показано сравнение ¹H-спектр (а) и спектр, снятый с диффузионным фильтром (б). Сигналы в диапазоне 1-2 м.д. наблюдаются в обоих спектрах, но сигналы в диапазоне 2-5 м.д. не видны в спектре с диффузионным фильтром. Следовательно, сигналы между 2 и 5 м.д. можно отнести к небольшой молекуле и растворителю (воде).

Параметры диффузионного фильтра

bpp_ste_led_diffusion.jxp
время диффузии: 0.18 [Т/м]
дельта: 4 [мс]
г: 0.28 [Т/м]

Рис. 3: Сравнение а) ¹H-спектр и б) диффузионный фильтр

На рис. 4 показано сравнение ¹Н-спектры (а), предварительное насыщение (б) и диффузионный фильтр (в). Предварительное насыщение подавляет сигнал воды на уровне около 4.5 частей на миллион. Однако он также подавляет слабые сигналы около 3.7 и 4.2 ppm, обозначенные красными кружками в спектре, полученном с помощью диффузионного фильтра.

Рис. 4: Сравнение а) ¹H-спектр, б) предварительное насыщение и в) диффузионный фильтр