Сокращение времени измерения за счет нескольких экспериментов по сбору данных

① Метод НОА

НОЙ (NMR по Oездил Aприобретение с использованием ¹H-обнаружение) — это полезный метод, позволяющий одновременно получать несколько 2D-спектров даже без использования нескольких приемников. На рис. 1 показана последовательность импульсов NOAH, которая приобретает 2D ¹H-¹³С HSQC, ¹H-¹³C HMBC и ¹H-¹H COSY спектры в целом.
Все 2D-спектры генерируются одновременно после завершения эксперимента. На рис. 2 показаны результаты NOAH-3 10% цис-3-гексен-1-илового эфира коричной кислоты в CDCl.₃. Эти спектры можно получить в течение 5 минут с помощью NUS.
Для NOAH была сделана специальная автоматизация для повышения удобства использования (рис. 3). Пользователь устанавливает ширину спектра, количество точек Y, количество сканирований и выбирает/отменяет выбор опции NUS. Поскольку индивидуальные имена файлов и списки процессов автоматически устанавливаются для каждого файла данных после завершения измерения, эти данные можно анализировать так же, как и традиционно полученные данные.

Рис. 1: Последовательность импульсов NOAH-3

Рис. 2: NOAH-3: а) HSQC, б) HMBC, в) COSY

Количество сканов: 1, точек Y: 256, плотность NUS: 25%, эксп. время: 5 мин

Рис. 3: Экран настроек автоматизации NOAH

Инструмент

• JNM-ECZ400S
• РОЯЛПРОБ™ HFX

Справка

• Эрикс. Kupce и Tim DW Claridge, Angew. хим. Междунар. Эд. Eng., vol.56 (39), pp. 11779-11783 (2017).
• Примечание по применению JEOL NM190005E «Суперпоследовательности NOAH-NMR с вложенным сбором данных для малых молекул»

② Метод чередования

Эксперименты с чередованием также имеют несколько блоков сбора данных в течение одного эксперимента. Однако по сравнению с экспериментами NOAH эксперименты с чередованием обнаруживают разные ядра с помощью нескольких приемников.
На рис. 4 показана последовательность чередующихся импульсов COSY. Один приемник наблюдает ¹H-¹H COSY и второй приемник наблюдает ¹⁹F-¹⁹Ф УЮТНЫЙ. Следовательно, ¹H-¹H УЮТНО и ¹⁹F-¹⁹Одновременно записываются спектры F COSY.
На рис. 5 показаны результаты COSY с чередованием, собранные на 10 мг вориконазола в ДМСО-d6. Эти спектры можно получить в течение 3 минут с помощью NUS.

Рис. 4: Последовательность импульсов Interleaved COSY

Рис. 5: Interleaved COSY: a) ¹H-¹Н УЮТНО, б) ¹⁹F-¹⁹Ф УЮТНО

Количество сканов: 1, точек Y: 256, плотность NUS: 25%, эксп. время: 3 мин

Инструмент

• JNM-ECZ500R с удлинителем HF2
• РОЯЛПРОБ™ HFX

③ Метод ПАНСИ

ПАНСИ (Pпараллельно Aприобретение Nmr SспектроскопY) эксперименты обычно собирают два данных FID параллельно. Эти методы также наблюдают сигналы разных ядер с использованием нескольких приемников, как в методе с чередованием. С другой стороны, в PANSY блоки сбора данных выполняются одновременно, т.е. параллельно. На рис. 6 показана последовательность импульсов PANSY COSY, которая приобретает ¹H-¹H УЮТНО и ¹⁹F-¹Спектры H HETCOR.
На рис. 7 показаны результаты анализа PANSY COSY на 15 мг 1-этокси-2,3-дифтор-4-(транс-4-пропилциклогексил)бензола в CDCl.₃.
На рис. 8 показана последовательность импульсов PANSY HMBC, которая собирает ¹H-¹³C HMBC и ¹⁹F-¹³Спектры C HMBC.
На рис. 9 показаны результаты PANSY HMBC того же образца. Время этих измерений было сокращено NUS.

Рис. 6: Последовательность импульсов PANSY COSY

Рис. 7: ПАНСИ КОСИ: а) ¹H-¹Н УЮТНО, б) ¹⁹F-¹ХЕТКОР

Количество сканов: 1, точек Y: 256, плотность NUS: 25%, эксп. время: 3 мин.

Рис. 8: Последовательность импульсов PANSY HMBC

Рис. 9: PANSY HMBC: а) ¹H-¹³С HMBC, б) ¹⁹F-¹³С HMBC

Количество сканов: 4, точек Y: 256, плотность NUS: 25%, эксп. время: 8 мин.

Инструмент

• JNM-ECZ500R с удлинителем HF2
• РОЯЛПРОБ™ HFX

Ссылка Interleaved и PANSY:

• Хелена Ковач и Эрикс Купце, Magn. Резон. хим. 2016, 54, 544-560.