¹⁴N развязанный ¹ЧАС-¹⁹F HOESY с ROYALPROBE™ HFX

Измерения ¹⁴N-развязка ¹ЧАС-¹⁹Ф ХУЗИ

Часто бывает, что ¹H ЯМР-анализ предотвращается из-за сильного уширения линии ¹H-сигнал, который связан с ¹⁴атом N. В таком случае ¹⁴Полезен метод развязки N. ¹ЧАС-¹⁹Спектры F 1D-HOESY и без ¹⁴N развязки показаны на рис.1. Селективное возбуждение проводилось при F5 (рис. 1: вверху) и F6 (рис. 1: внизу) соответственно. Амид ¹Интенсивность H-сигнала в 1D-HOESY увеличена в два раза по сравнению с измеренной без ¹⁴N развязка. Поскольку измерения NOE обычно затруднены из-за низкой чувствительности, ¹⁴Техника развязки N полезна для наблюдения перекрестных пиков с ¹ЧАС-¹⁴N сигналов. 2D-HOESY с ¹⁴Также доступно измерение развязки азота (рис. 2).

Рис.1 Сравнение амида ¹Интенсивность сигнала H в спектрах 1D-HOESY or без ¹⁴N-развязка
(вверху: избирательное возбуждение на F5; внизу: F6).

Рис.2 2D-HOESY спектр 1 под ¹⁴N условие развязки.

Образец: 36 мг фторированного бензанилида в хлороформе.d
Оборудование: JNM-ECZ400S с ROYALPROBE™ HFX^※
※Специальная модификация для ¹⁴Требуется N ядер.

Рекомендации

Г. Н. Манджунатха Редди, М. В. Васанта Кумар, Т. Н. Гуру Роу, Н. Сурьяпракаш, физ. хим. хим. Физ.., 12, 13232-13237 (2010).
Л. Е. Комбеттс, П. Клаузен-Тью, М. А. Кинг, Б. Оделл, А. Л. Томпсон, В. Гувернер, Т. Д. Кларидж, хим. Евро. Дж., 18, 13133-13141 (2012).