Применение ¹⁴N развязанный HETCOR для ¹⁹F-опосредованные амидные водородные связи с ROYALPROBE™ HFX

Измерения ¹H ЯМР с ¹⁴N-развязка

ЯМР-спектроскопия — мощный инструмент для анализа водородных связей. J значение связи предоставляет информацию о водородной связи. Рис.1(А) показывает ¹H ЯМР спектр 1. Амид ¹Сигнал H наблюдается в области самого низкого магнитного поля, около 8.77 м.д. В этом случае сильное уширение линии возникает из-за квадруполярного ¹⁴N. Напротив, измерение ¹H ЯМР под ¹⁴Условие развязки N, приводящее к резкому амидному ¹Наблюдение сигнала H как двойника дублета (рис. 1 (B)). Этот сигнал расщепления происходит от раздвоенных мостиков водородных связей между NH (11) и двумя атомами F (F5, F6).

Рис.1 (А) ¹H ЯМР спектр 1 (B) ¹H{¹⁴N} ЯМР-спектр 1

Образец: 36 мг фторированного бензанилида в хлороформе.d
Оборудование: JNM-ECZ400S с ROYALPROBE™ HFX^※
※Специальная модификация для ¹⁴Требуется N ядер.

Измерения ¹ЧАС-¹⁹F HETCOR с ¹⁴N-развязка

Чтобы подтвердить две водородные связи между амидом ¹Рука ¹⁹Атомы F, мы собрали ¹ЧАС-¹⁹F HETCOR под ¹⁴N условие развязки. 1D-HETCOR спектры 1 показаны на рис.2. Как и ожидалось, мы могли наблюдать перекрестные пики с амидом. ¹H с обоими атомами F (F5, F6). Кроме того, используя противофазные сигналы в спектрах 1D-HETCOR, J константы четко наблюдались как ок. 16 Гц (амид-F5) и 3 Гц (амид-F6) соответственно в случае ¹⁴N условий развязки. 2D-спектр HETCOR с ¹⁴Также доступна развязка N, показанная на рис.3.

Рис.2 Спектры 1D-HETCOR 1 or без ¹⁴Развязка N (A: избирательное возбуждение на F5; B: избирательное возбуждение на F6).

Fig.3 ¹⁴Развязка N 2D-HETCOR спектр 1

Справка

Г. Н. Манджунатха Редди, М. В. Васанта Кумар, Т. Н. Гуру Роу, Н. Сурьяпракаш, физ. хим. хим. Физ.., 12, 13232-13237 (2010).

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 722.6KB