Спектральное разделение смесей с помощью ЯМР твердого тела

Рис.1 показывает ¹³C ЯМР-спектры смеси L-гистидина и моногидрата гидрохлорида L-гистидина в растворе и твердом состоянии. В ЯМР в растворе наблюдается только одно состояние, в то время как в ЯМР в твердом состоянии можно различить индивидуальное кристаллическое состояние. ЯМР твердого тела является мощным инструментом для получения информации в кристаллическом состоянии, которая была бы потеряна в состоянии раствора.

Fig.1
верхний:¹³Спектр ЯМР раствора C (10 мг каждого образца, растворенного в D₂O)
ниже:¹³CPMAS-спектр смеси

ROSY — это метод, который предусматривает отдельное ¹³Спектры CPMAS смеси. На рис.2 показано спектральное разделение каждого компонента с использованием различных ¹HT₁значение L-гистидина и моногидрата гидрохлорида L-гистидина методом ROSY. Таким образом, ROSY является полезным инструментом для анализа смесей.

Рис.2: РОЗОВЫЙ спектр

РОЗОВЫЙ метод

РОЗОВЫЙ(Rрасслабление Oездил SспектроскопY)¹⁾ метод спектрального разделения, использующий разность ¹HT₁ значение каждого компонента в смеси. Обычно каждое соединение имеет уникальный ¹HT₁ значение ЯМР твердого тела. Поэтому, когда каждое соединение имеет существенно разные ¹HT₁ значение, можно применить метод ROSY.

Советы РОЗИ

Иногда метод ROSY не может разделить каждый компонент, когда ¹HT₁ значение в одном компоненте становится не уникальным сверхбыстрым MAS. Поэтому скорость MAS около 10 кГц рекомендуется для ROSY, а TOSS эффективен для подавления SSB.

Образец: смесь моногидрата L-гистидина и гидрохлорида L-гистидина
Спектрометр: JNM-ECZ500R　
Датчики: 5 мм SuperCOOL (раствор), 3.2 мм HXMAS (твердые)

Если вы хотите увидеть печатную версию, щелкните этот файл PDF.

PDF 380KB