¹⁹F ЯМР твердого тела с использованием 2-мм зонда MAS

2-мм MAS-датчик JEOL позволяет вращать MA почти в два раза быстрее MAS-датчика, чем обычный 3.2-мм и 4-мм MAS-датчик, с 20-кратным объемом образца по сравнению с 1-мм MAS-датчиком. Привлекательным применением 2-мм зонда MAS является ¹⁹F ЯМР. Сильный ¹⁹F гомоядерная диполярная связь и широкий диапазон химических сдвигов вызывают серию вращающихся боковых полос (SSB), которые затрудняют анализ ¹⁹F-спектры, полученные с использованием обычных датчиков 3.2 мм и 4 мм. Датчик диаметром 2 мм может достигать скорости MAS 40 кГц, в результате чего ¹⁹Спектры F будут иметь небольшие хорошо управляемые SSB.
Здесь мы вводим ¹⁹F Спектры ЯМР твердого тела нафиона, известного как твердый полимерный электролит для топливных элементов. Рис.1 показывает ¹⁹Спектры F MAS нафиона при различных скоростях MAS. 40 кГц MAS дает четкое ¹⁹F-спектр без перекрытия SSB, тогда как перекрытие происходит между центральными полосами и их SSB при скоростях MAS менее 40 кГц. Более того, гораздо большая чувствительность 2-мм зонда, чем 1-мм зонда, позволяет напрямую наблюдать ядра с низкой чувствительностью, такие как ¹³С. Таким образом, ¹³C{¹⁹F} CPMAS (рис.2) и ¹³C-¹⁹F 2D-HETCOR (рис.3) можно легко получить.

Химическая структура Нафиона

JNM-ECZ600R, датчик HXMAS 2 мм

Fig.1 ¹⁹Одиночный импульс F на различных частотах МАС. Пики, отмеченные *, представляют SSB.

Fig.2 ¹³С {¹⁹F} КПМАС

Fig.3 ¹³C-¹⁹F HETCOR с высоким (слева) и низким (справа) порогами уровня.

• Ссылка: К. Чен и К. Шмидт-Рор, Макромолекулы 2004, 37, 5995-6003
• Nafion является торговой маркой компании Chemorus.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 679.5KB