Сверхбыстрая МАС тяжелых ядер со спином 1/2: сверхширокая линия ¹¹⁹Sn твердотельный ЯМР при 75 кГц MAS

Сверхширокая линия ¹¹⁹Спектры ЯМР твердого тела Sn оксида олова (II) (SnO) были получены при низком и сверхбыстром вращении под магическим углом (MAS) (рис. 1) [1].
Подход сверхбыстрого MAS предлагает следующие преимущества по сравнению с подходом с низким MAS: простая установка, простой сбор и обработка данных, эффективное возбуждение, уменьшенное количество вращающихся боковых полос (SSB), что приводит к значительному спектральному упрощению, и повышенная массовая чувствительность, позволяющая быстро изучать небольшие количества материала. Кроме того, сверхбыстрые МАС-эксперименты обеспечивают оптимальные условия для извлечения параметров тензора анизотропии химического сдвига, анизотропии и асимметрии для тяжелых ядер со спином 1/2 [1].

Рис.1 Сравнение экспериментальных (синий) и смоделированные (red) ¹¹⁹Спектры Sn ЯМР SnO. a) Было собрано и добавлено девять субспектров, чтобы получить полный спектр в случае медленного MAS (11.8 кГц, диаметр ротора 4 мм). b) При сверхбыстром MAS (43–75 кГц, диаметр ротора 1 мм) эксперимента с одним импульсом было достаточно, чтобы возбудить и записать полную картину.

Справка

[1] А.-С. Пеплер, Ж.-П. Демерс, М. Малон, А. П. Сингх, Х. В. Роески, Ю. Нишияма, А. Ланге, ХимФисХим 17 (2016) 812-816.