Проверка системы в количественном ЯМР

Производительность системы, влияющая на количественные данные ЯМР: сигнал/шум и разрешение

На рис. 1 показаны отношение сигнал/шум и точность его интегрального значения (SD: стандартное отклонение), рассчитанные теоретически. SD является результатом интегрирования, повторенного 100 раз. На рисунке показано, что интегральная точность сильно зависит от отношения сигнал/шум; например, для интегральной точности 1 % или менее требуется соотношение сигнал/шум 100 или более.

S/N также влияет на разрешение. На рис. 2 показаны результаты экспериментов с qNMR. Отношение сигнал/шум BTMSB, стандарта для количественного анализа, снижается до 1/3 при низком разрешении.

Если для количественного анализа выбираются сигналы с низким отношением сигнал-шум, то само по себе разрешение может существенно повлиять на результаты анализа.

Рис. 2: Отношение отношения сигнал/шум к разрешению qNMR Образец: Аналит: винклозолин; количественный стандарт: раствор 1,4-BTMSBd6 в дейтерированном ДМСО.

Количественный ЯМР: часто задаваемые вопросы

• Насколько точными будут количественные данные в моей системе ЯМР?
• Сохраняет ли моя система ЯМР уровень производительности?
• Почему на этот раз данные другие? Моя система работает с максимальной производительностью?

Ежедневная проверка системы для количественного анализа ЯМР

Порядок работы

1. 1.Sample
   • Для каждого эксперимента используется один и тот же образец.
   • Аналит и эталон загружены.
   • Аналит и эталон надежны, включая прослеживаемость СИ.
   • Образец представляет собой устойчивый раствор.
2. 2. Аналитический процесс
   • Метод измерения утвержден.
3. 3. Аналитические результаты (согласно руководству по совместимости системы японской фармакопеи)
   • 3 образца: повторите анализ 3 или 6 раз
   • Обнаружение: сигнал/шум > 100
   • Совместимость с системой: коэффициент молекулярного интеграла < 1
   • Воспроизводимость системы: относительное стандартное отклонение отношения площадей < 1 %

JEOL предоставляет меню количественного ЯМР для диагностики системы и периодической проверки.
Свяжитесь с местным представителем для получения подробной информации.