IMPEACH-MBC ～Улучшение ⁿJ_CH ассортимент ¹H-обнаруженные измерения корреляции дальнего сдвига～

В измерениях HMBC интенсивность сигнала пиков дальней корреляции зависит от времени передачи намагниченности 1/2 ⁿJ_CH. Базовая последовательность импульсов HMBC, предполагающая фиксированное значение ⁿJ_CH, не может дать корреляционных пиков, полученных от различных ⁿJ_CH значения сразу (рис. 3 вверху). ACCORD-HMBC, включающий переменные задержки, приобретает более широкий диапазон ⁿJ_CH отношения, но его спектр может искажаться вдоль непрямой оси (рис.3 посередине). IMPEACH-MBC (улучшенная производительность ACcordion HMBC) решает эту проблему, добавляя отмену обратных переменных задержек к ACCORD-HMBC для создания последовательности с постоянным временем. Измерения IMPEACH-MBC дают спектры, в которых можно легко проанализировать корреляции дальнего сдвига (рис. 3 внизу).

Рис.1 Импульсная диаграмма измерений IMPEACH-MBC.

τ₁ = 1/2 {¹J_CH^Макс + 0.146(¹J_CH^Макс – ¹J_CH^мин)}^-1, т₂ = 1/2 {¹J_CH^Макс – 0.146(¹J_CH^Макс – ¹J_CH^мин)}^-1
вд = 1/2(ⁿJ_CH^мин)^-1 – y_point[{1/2(ⁿJ_CH^мин)^-1 – 1/2(ⁿJ_CH^Макс)^-1}/(y_points – 1)]
D = начальная_задержка^* + y_point[{1/2(ⁿJ_CH^мин)^-1 – 1/2(ⁿJ_CH^Макс)^-1}/(y_points – 1)]
^*initial_delay = 2 (PFG + время восстановления)

Рис.2 Спектр IMPEACH-MBC 4-метилумбеллиферона.
ⁿJ_CH^Макс = 10 Гц, ⁿJ_CH^мин = 2 Гц, ¹J_CH^Макс = 170 Гц, ¹J_CH^мин = 120 Гц, y_points = 512

Спектрометр: JNM-ECX400

HMBC

hmbc_pfg.ex2
длинный_диапазон_j = 8 Гц
j_константа = 140 Гц

↓ охватывают широкий спектр ⁿJ_CH

АККОРД-HMBC

hmbc_accord_dec_pfg.ex2
у_очков = 256
lr_j_min = 1 Гц
lr_j_max = 16 Гц
j_ch_min = 120 Гц
j_ch_max = 160 Гц

↓ удаление J_HH-модуляция

ИМПЕИЧ-MBC

импич_mbc_dec_pfg.ex2
у_очков = 512
lr_j_min = 2 Гц
lr_j_max = 10 Гц
j_ch_min = 120 Гц
j_ch_max = 170 Гц

Спектрометр: JNM-ECX400

Справка

CE Hadden, GE Martin и VV Krishnamurthy, Дж. Магн. Резон., 140274 (1999)