Деградация масла роторного вакуумного насоса, определяемая методом полевой десорбции (FD) - TOFMS и программное обеспечение группового анализа [Приложение GC-TOFMS]

Введение

Полевая десорбция (ПД) представляет собой метод ионизации, при котором электрон из молекулы анализируемого вещества извлекается за счет туннельного эффекта под действием очень сильного электрического поля на поверхности или на кончиках «усов», выросших из эмиттера. Аналит наносится в виде тонкой пленки непосредственно на эмиттер и нагревается за счет пропускания тока через эмиттер.
FD использовался для анализа нелетучих соединений, синтетических полимеров и т. Д. В качестве метода мягкой ионизации для получения молекулярных ионов с небольшой фрагментацией или без нее.
Новое и отработанное масло для пластинчато-роторного вакуумного насоса (далее РП) анализировали и определяли изменение их состава путем группового анализа масс-спектров ФД.

методы

Рис.1 Масло RP (слева: б/у, справа: новое)

Образцы: масло RP (новое и бывшее в употреблении)

Условия МС：
Масс-спектрометр: JMS-T100GC "AccuTOF™ GC"
Режим ионизации: FD(+)
Катодный потенциал: -10 кВ
Ток эмиттера: 0 мА → 51.2 мА/мин → 40 мА
Диапазон приобретаемой массы: м / г 35 – 1,600
Интервал спектральной записи: 0.5 сек.

Результаты и обсуждение

Полученные масс-спектры FD показаны ниже.

Рис.2 Полученные масс-спектры FD

Как показано на рис.2, были получены типичные масс-спектры FD для смеси углеводородов. Поскольку разница была довольно тонкой (для нового масла наблюдалось больше пиков при м / г 500,) был проведен групповой анализ для определения различий в их составе. Результаты показаны ниже.

Таблица 1. Результат типового анализа нового масла RP

Таблица 2 Результат анализа типа отработанного масла RP

Таблица 3 Различия в составе углеводородов

Как показано в Таблице 3, доля сильно ненасыщенных углеводородов, т.е._nH_2n-4, C_nH_2n-6и C_nH_2n-8, уменьшилась при одновременном снижении доли умеренно ненасыщенных и предельных углеводородов, т. е. C_nH_2n-2, C_nH_2nи C_nH_{2n + 2} увеличено в отработанном масле RP. Это предполагает либо открытие кольцевых структур, либо гидрирование двойных или тройных связей в C._nH_2n-4, C_nH_2n-6и C_nH_2n-8.
Другой возможностью является окислительная деструкция ненасыщенных углеводородов. Точные массы использованных условий анализа. Однако кажущееся увеличение насыщенных и умеренно ненасыщенных углеводородов и уменьшение высоконенасыщенных углеводородов может быть частично связано с продуктами окисления.

Разница в составе нового и отработанного масла RP отчетливо выявлялась при групповом анализе.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 78KB