JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Чувствительность в газе-носителе азоте ③ - Источник ионов ХИ [Применение GC-TOFMS]
MSTips № 376
Введение
Из-за глобальной нехватки газообразного гелия спрос на альтернативный газ для газа-носителя ГХ-МС растет. Газообразный азот является наиболее подходящим газом из-за его доступности и высокой безопасности, но известно, что влияние ионов азота, генерируемых ионным источником МС, вызывает снижение чувствительности. Таким образом, мы проверили влияние газа-носителя азота на JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha и составили отчет по советам MS № 374-376. В этом отчете показаны результаты ионного источника ХИ (химическая ионизация).
Анализ эффективности
В таблице 1 показаны подробности условий измерения в этом эксперименте. В методе КИ с положительными ионами (КИ+) вводили 1 мкл бензофенона 100 пг/мкл. При отрицательном методе КИ (КИ-) вводили 1 мкл ОФН (октафторнафталин) 10 пг/мкл. В качестве газов-носителей использовались гелий и азот, и сравнивались чувствительность S/N и точность (ошибка) массы молекулярных ионов. Скорость потока газа-носителя была установлена на 1.0 мл/мин в гелии и 0.6 мл/мин в азоте, исходя из оптимальной линейной скорости каждого газа-носителя.
Таблица 1 Условия измерения
| ГХ: 8890GC (Agilent Technologies, Inc.) | |
|---|---|
| Объем впрыска | 1 мкл |
| режим | без разделения |
| Column | Пользовательский интерфейс DB-5MS (Аджилент Текнолоджис, Инк.) 30 м х 0.25 мм, 0.25 мкм |
| Температура духовки | 50°C (1 мин) - 40°C/мин -250°С (2мин) |
| Несущий поток | He : 1.0 мл/мин N2 : 0.6 мл/мин |
| TOFMS: JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha | |
|---|---|
| Источник ионов | Ионный источник ХИ |
| Ионизация | ①КИ+, ②КИ- |
| ХИ реакционный газ | Метан |
| Энергия ионизации (ток накала) |
200 эВ (300 мкА) |
| Массовый диапазон | м / г 100-500 |
| Напряжение детектора | 2500V |
Результаты ① Метод CI+
На рис. 1 представлены хроматограммы выделенных ионов (м / г 183.08 ± 0.02) результата измерения бензофенона методом CI+. Чувствительность снизилась примерно до 1/2 в азоте. Поскольку азот с трудом поддается ионизации в методе ХИ, который является мягкой ионизацией, снижение чувствительности было подавлено.
Рисунок 1. ЭИК бензофенона (метод CI+)
На рис. 2 представлены масс-спектры результата измерения бензофенона методом CI+. Протонированные ионы [M+H]+ (м / г 183.0804) были хорошо изучены, и их ошибки массы составляли 1 мДа или меньше в обоих результатах.
Рис. 2. Масс-спектры бензофенона (метод CI+)
Результаты ② CI-метод
На рис. 3 представлены хроматограммы выделенных ионов (м / г 271.99 ± 0.02) результата измерения ОФН методом КИ. Чувствительность улучшилась примерно в два раза в азоте. Поскольку было трудно ионизировать примеси реакционного газа в дополнение к азоту в методе CI, который представляет собой мягкую ионизацию, считается, что чувствительность была улучшена.
Рисунок 3. EIC OFN (метод CI)
На рис. 4 представлены масс-спектры результата измерения ОФН методом ХИ. Массовые ошибки молекулярных ионов M-･(м / г 271.9878) были равны 1 мДа или меньше в обоих результатах.
Рисунок 4. Масс-спектры OFN (метод CI)
Заключение
Было проверено влияние носителей азота на источник ионов ХИ JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha. В методе CI+ чувствительность была снижена примерно до 1/2. В методе КИ чувствительность не снижалась. Погрешности массы молекулярных ионов составляли 1 мДа или меньше как в методе CI+, так и в методе CI-.
LINK
Приложение ГХ-ВПМС
- Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии. 
PDF 358.1KB
Связанные товары
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.