JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Чувствительность в газе-носителе азоте ② — источник ионов EI/FI [Применение GC-TOFMS]

Введение

Из-за глобальной нехватки газообразного гелия спрос на альтернативный газ для газа-носителя ГХ-МС растет. Газообразный азот является наиболее подходящим газом из-за его доступности и высокой безопасности, но известно, что влияние ионов азота, генерируемых ионным источником МС, вызывает снижение чувствительности. Итак, мы проверили влияние газа-носителя азота на JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha и составили отчет по MSTips № 374-376. В этом отчете показаны результаты комбинированного ионного источника EI (электронная ионизация) / FI (полевая ионизация), который является одним из характерных мультиионизационных источников ионов JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha.

Анализ эффективности

В таблице 1 показаны подробности условий измерения в этом эксперименте. В методе ЭИ вводили 1 мкл ОФН (октафторнафталина) 100 пг/мкл. В методе FI вводили 1 мкл гексадекана 10 нг/мкл. В качестве газов-носителей использовались гелий и азот, и сравнивались чувствительность сигнал/шум, сходство с библиотечным спектром (МФ) и точность массы (ошибка) молекулярных ионов. Скорость потока газа-носителя была установлена ​​равной 1.0 мл/мин в гелии и 0.55 мл/мин в азоте исходя из оптимальной линейной скорости каждого газа-носителя. Энергия ионизации в методе ЭУ была измерена при 20 эВ, что, как ожидается, подавит ионизацию азота в дополнение к обычным 70 эВ.

Результаты ① Метод EI

На рис. 1 представлены хроматограммы выделенных ионов (м / г 272.98 ± 0.10) результатов измерения ОФН методом ЭУ. Чувствительность снижалась примерно на 1/3 в азоте (70 эВ). Поскольку общий источник ионов EI/FI имеет открытую конструкцию без камеры, удержание азота в источнике ионов невелико. Поэтому считается, что влияние ионов азота было небольшим и снижение чувствительности подавлялось. В азоте (20 эВ), который, как ожидалось, подавлял снижение чувствительности, чувствительность снижалась еще больше. Было подтверждено, что нет необходимости изменять энергию ионизации в ионном источнике EI/FI.

Рисунок 1. EIC OFN (метод EI)

На рис. 2 представлены масс-спектры результатов измерения ОФН методом ЭУ. Сходство со спектрами библиотеки (MF) было хорошим при 800 или более в гелии (70 эВ) и азоте (70 эВ). Оно уменьшилось примерно до 590 в азоте (20 эВ)), так как низкоэнергетическая ионизация подавляла осколки и изменяла спектр. Ошибка массы молекулярного иона M^+･ (м / г 271.9867) был 1 мДа или менее в гелии (70 эВ). Они были снижены до 2 мДа или менее в азоте (70 эВ) и азоте (20 эВ).

Рис. 2. Масс-спектры ОФН (метод ЭУ)

Результаты ② Метод FI

На рис. 3 представлены хроматограммы выделенных ионов (м / г 226.26 ± 0.10) результата измерения гексадекана методом FI. Чувствительность была почти одинаковой в гелии и азоте. Так как азот практически не ионизируется в методе FI, который является мягкой ионизацией, снижение чувствительности было подавлено.

Рис. 3. ЭИК гексадекана (метод FI)

На рис. 4 представлены масс-спектры результатов измерения гексадекана методом FI. Ошибка массы молекулярных ионов M^+･ (м / г 226.2655) были 2 мДа или меньше в обоих результатах.

Рис. 4. Масс-спектры гексадекана (метод ФИ)

Заключение

Было проверено влияние азотных носителей на комбинированный источник ионов EI/FI JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha. В методе ЭУ чувствительность была снижена примерно до 1/3. В методе FI чувствительность не снижалась. Погрешности масс молекулярных ионов составляли 2 мДа или меньше как в методе EI, так и в методе FI.

LINK

Приложение ГХ-ВПМС

• MSTips №374
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Чувствительность в газе-носителе азота ① - Источник ионов EI / PI
• MSTips №376
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Чувствительность в газе-носителе азота ③ — Источник ионов ХИ