JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Чувствительность в газе-носителе азоте ① — источник ионов ЭУ/ПИ [Применение GC-TOFMS]

Введение

Из-за глобальной нехватки газообразного гелия спрос на альтернативный газ для газа-носителя ГХ-МС растет. Газообразный азот является наиболее подходящим газом из-за его доступности и высокой безопасности, но известно, что влияние ионов азота, генерируемых ионным источником МС, вызывает снижение чувствительности. Таким образом, мы проверили влияние газа-носителя азота на JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha и составили отчет по советам MS № 374-376. В этом отчете показаны результаты комбинированного источника ионов EI (электронная ионизация) / PI (фотоионизация), который является одним из характерных мультиионизационных источников ионов JMS-T2000 GC AccuTOF™ GC-Alpha.

Анализ эффективности

В таблице 1 показаны подробности условий измерения в этом эксперименте. В методе ЭИ вводили 1 мкл ОФН (октафторнафталин) 100 пг/мкл. В методе PI вводили 1 мкл бензофенона 10 нг/мкл. В качестве газов-носителей использовались гелий и азот, и сравнивались чувствительность сигнал/шум, сходство с библиотечным спектром (МФ) и точность массы (ошибка) молекулярных ионов. Скорость потока газа-носителя была установлена ​​равной 1.0 мл/мин в гелии и 0.55 мл/мин в азоте исходя из оптимальной линейной скорости каждого газа-носителя. Энергия ионизации в методе ЭУ измерялась при 70 эВ и 20 эВ, что, как ожидается, подавляет ионизацию азота.

Результаты ① Метод EI

На рис. 1 представлены хроматограммы выделенных ионов (м / г 272.98 ± 0.10) результатов измерения ОФН методом ЭУ. Чувствительность значительно снизилась примерно до 1/30 по азоту (70 эВ). В азоте (20 эВ) чувствительность немного снизилась примерно до 1/3. Подтверждено, что снижение чувствительности подавляется изменением энергии ионизации.

Рисунок 1. EIC OFN (метод EI)

На рис. 2 представлены масс-спектры результатов измерения ОФН методом ЭУ. Сходство со спектрами библиотеки (MF) было хорошим при 800 или более в гелии (70 эВ) и азоте (70 эВ). Оно несколько уменьшилось примерно до 760 в азоте (20 эВ), так как низкоэнергетическая ионизация подавляла осколки и изменяла спектр. Массовые ошибки молекулярных ионов M^+･ (м / г 271.9867) во всех результатах были на уровне 1 мДа или меньше.

Рис. 2. Масс-спектры ОФН (метод ЭУ)

Результаты ② Метод PI

На рис. 3 представлены хроматограммы выделенных ионов (м / г 182.07 ± 0.10) бензофенона в методе PI. Чувствительность немного снизилась примерно до 1/3. В методе PI, представляющем собой мягкую ионизацию, азот почти не ионизируется, но чувствительность немного снижается из-за влияния большого количества молекул азота.

Рисунок 3. EIC бензофенона (метод PI)

На рис. 4 представлены масс-спектры бензофенона в методе PI. Массовые ошибки молекулярных ионов M^+･ (м / г 182.0726) были равны 1 мДа или меньше в обоих результатах.

Рисунок 4. Масс-спектры бензофенона (метод PI)

Заключение

Было проверено влияние азотного носителя на комбинированный источник ионов EI/PI JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha. В методе ЭУ чувствительность была сильно снижена примерно до 1/30, но ее можно было подавить, изменив энергию ионизации. В методе PI чувствительность была немного снижена примерно до 1/3. Погрешности масс молекулярных ионов составляли 1 мДа или меньше как в методе EI, так и в методе PI.

LINK

Приложение ГХ-ВПМС

• MSTips №375
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Чувствительность в газе-носителе азота ② - источник ионов EI / FI
• MSTips №376
  JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha Чувствительность в газе-носителе азота ③ — Источник ионов ХИ