Аддитивный анализ смазочного масла методом FD с использованием JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha [Применение GC-TOFMS]
MSTips № 356
Введение
JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha обеспечивает расширенные результаты анализа с высокой пропускной способностью благодаря высокоразрешающей TOFMS, мультиионизационному режиму и программному обеспечению для автоматического анализа msFineAnalysis. В MSTips № 355 эффективность метода FD в аддитивном анализе показана на примере анализа бромного антипирена в полипропиленовых изделиях. В этом отчете мы представляем пример анализа дитиокарбамата молибдена (MoDTC), который является присадкой, снижающей трение для смазочного масла.
Эксперимент
В таблице 1 показаны подробности условий измерения в этом эксперименте. В качестве образцов использовали две коммерчески доступные присадки к моторному маслу. Образец A представляет собой 100% MoDTC, а образец B представляет собой продукт, содержащий MoDTC.
Таблица 1. Условия измерения
| Образец | Присадка к моторному маслу (образец A: 100% MoDTC, образец B: содержит MoDTC) |
|---|---|
| предварительная обработка | Разбавьте образец 1 мг 1 мл хлороформа. |
| MS | JMS-T2000GC AccuTOF™ ГХ-альфа (JEOL) |
| Источник ионов | Комбинированный источник ионов EI/FI/FD |
| Ионизация | Метод FD, напряжение на катоде -10 кВ, ток эмиттера 0 → 51.2 мА/мин → 40 мА |
| Диапазон масс | м / г 50 - 1,600 |
Результат
В образце А наблюдались три типа пиков MoDTC с разным количеством CH. В образце B наблюдали эти пики MoDTC и пики углеводородных соединений, полученных из базового масла.
Рис. 1. Хроматограммы и масс-спектры TIC методом FD
На рис. 2 показаны измеренные и смоделированные спектры C44H88N2O2S6Mo2. Массовая ошибка моноизотопного иона (около 2 мДа) и сопоставление изотопного образца были хорошими.
Рис. 2. Масс-спектры MoDTC (C44H88N2O2S6Mo2)
На рис. 3 показан график KMD для образца B, созданный с помощью msRepeatFinder. Используя график KMD, можно визуализировать и подтвердить пики углеводородных соединений и MoDTC.
Рисунок 3. График масс-спектра и KMD образца B
Обзор
Метод FD JMS-T2000GC AccuTOF™ GC-Alpha может легко обнаруживать компоненты большой массы, такие как MoDTC. Поскольку метод FD не предусматривает разделения хроматограмм, слабый пик может быть пропущен в образце смеси, но его можно визуализировать и подтвердить с помощью графика KMD программы msRepeatFinder.
- Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии. 
PDF 495 KB
Связанные товары
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.