Повышение эффективности анализа питьевой воды с помощью высокопроизводительного ГХ-СМК ~ Сканирование количественного определения ЛОС, 2-МИБ и геосмина, галогенуксусных кислот, формальдегида, фенола с помощью двухколоночного подключения ~ [Применение ГХ-СМК]

1.Introduction

Из стандартов качества питьевой воды в Японии метод ГХ-МС принят в качестве метода проверки для 19 тестовых образцов. 19 тестовых объектов, охватываемых методом ГХ-МС, классифицируются по 5 группам: летучие органические соединения (ЛОС), вещества, вызывающие затхлый запах (2-метилизоборнеол, геосмин), галоуксусные кислоты, формальдегид и фенолы. Для каждой группы установлены один или несколько официальных методов. Мы уже сообщали о приложении для анализа с использованием той же колонки с целью повышения эффективности работы при анализе качества воды. Тот же колоночный анализ ЛОС, 2-MIB и геосмина с использованием среднеполярной колонки был описан в MSTips No.334. Такой же колоночный анализ галоуксусных кислот, формальдегида и фенолов с использованием неполярной колонки описан в MSTips No.325.
Компания JEOL Ltd. выпустила высокотехнологичную ГХ-МС 6-го поколения «JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta» в 2021 году. Мы сообщаем о создании системы, которая позволяет измерять все параметры ГХ-МС стандартов качества воды с помощью единого прибор с помощью JMS-Q1600GC. Система может измерять все элементы теста без необходимости замены колонки, подключив среднеполярную колонку и неполярную колонку к одному JMS-Q1600GC в конфигурации с двумя колонками. Кроме того, с помощью нового приспособления «Высокоэффективный источник ионов (EPIS)» можно выполнить более простую «количественную оценку сканирования» вместо «количественной оценки SIM», которая требует сложных настроек условий. В этом MSTips представлены результаты оценки линейности калибровочных кривых для каждого элемента и повторяемости при более низком пределе концентрации.

Рисунок 1. Элементы измерения методом ГХ-МС в японских правилах питьевой воды

2. измерение

2.1. Базовые приготовления

летучих органических соединений： Во флакон, содержащий 3 г NaCl и 10 мл очищенной воды, добавляли летучие органические соединения, кроме 1,4-диоксана, в количестве 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5 и 10 мкг/л, а также 1,4-диоксан в количестве 1, 2, 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/л соответственно для регулировки. Для внутренних стандартов к каждому образцу для измерения добавляли фторбензол и п-бромфторбензол в количестве 2.5 частей на миллиард и 1,4-диоксан-d8 в концентрации 200 мкг/л. 2-метилизоборнеол и геосмин： Во флакон для свободного пространства, содержащий 4.5 г NaCl и 10 мл очищенной воды, для корректировки добавляли 2-метилизоборнеол (2-MIB) и геосмин в дозах 1, 2, 5 и 10 нг/л соответственно. В качестве внутреннего стандарта использовали 2,4,6-трихлоранизол-d3, добавленный до концентрации 20 нг/л. Галоуксусные кислоты： Для метилхлорацетата, метилдихлорацетата и метилтрихлорацетата концентрации были скорректированы ступенчатым разбавлением МТБЭ до 0.002, 0.004, 0.008, 0.02 и 0.04 мг/л в пересчете на концентрацию галоуксусных кислот в испытуемой воде. Для внутреннего стандарта в каждую пробу для измерений добавляли 1,2,3-трихлорпропан до концентрации 0.1 мг/л. формальдегид： PFBOA-формальдегид доводили ступенчатым разбавлением н-гексаном до 0.002, 0.001, 0.005, 0.01, 0.05 и 0.1 мг/л в пересчете на концентрацию формальдегида в испытуемой воде. Для внутреннего стандарта в каждую пробу добавляли 1-хлордекан до концентрации 0.1 мг/л. Фенолы： Фенол, 2-хлорфенол, 4-хлорфенол, 2,4-дихлорфенол, 2,6-дихлорфенол, 2,4,6-трихлорфенол добавляли поэтапно с этилацетатом до достижения 0.0005, 0.001, 0.005, 0.01 мг/л в качестве концентрации в исследуемой воде. После разбавления к 50 мл аликвотного раствора добавляли 1 мкл N,O-бис(триметилсилил)трифторацетамида и оставляли на 1 час. В качестве внутреннего стандарта добавляли аценафтен-d10 до концентрации 0.2 мг/л.

2.2. Условия измерения

Условия измерения для образцов показаны в таблице 1. Для сбора данных МС использовался режим сканирования. Хотя режим Scan менее чувствителен, чем режим SIM, он упрощает рабочий процесс в аналитических операциях, поскольку не требует создания условий измерения, необходимых для SIM. Использование EPIS в этом MSTips обеспечивает как высокочувствительные измерения, так и снижение эксплуатационных расходов.

Таблица 1. Условия измерения

3. Результат

В таблице 2 показан коэффициент корреляции калибровочной кривой и коэффициент вариации (=CV) значения количественного определения, когда нижний предел концентрации калибровочной кривой непрерывно измерялся при n=5 для измеряемого компонента. На рис. 2 представлена ​​калибровочная кривая для 1,4-диоксана (ЛОС), 2-метилизоборнеола, хлоруксусной кислоты (галогенуксусные кислоты) и 2,4,6-трихлорфенола (фенолы), а на рис. 3 представлена ​​хроматограмма нижнего предела концентрации. калибровочной кривой. Коэффициенты корреляции, показанные в таблице 2, превышают 0.999 для всех компонентов, и в диапазоне концентраций, скорректированном в этом MSTips, достигается хорошая линейность. Коэффициенты вариации при нижнем пределе концентрации также были менее 5% для всех компонентов, что указывает на возможность достаточного измерения концентрации 1/10 от стандартного значения, что является чувствительностью, необходимой для проверки качества воды.

Таблица 2. Коэффициент корреляции и коэффициент вариации (CV) каждого соединения.

Рис. 2. Калибровочная кривая 1,4-диоксана, 2-МИБ, хлоруксусной кислоты, 2,4,6-трихлорфенола.

Рисунок 3. Хроматограмма SIM 1,4-диоксана, 2-метилизоборнеола, хлоруксусной кислоты, 2,4,6-трихлорфенола на минимальном участке каждой калибровочной кривой.

4. Заключение

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, оснащенный EPIS, подключен к среднеполярной колонке для ЛОС, 2-MIB и геосмина и неполярной колонке для галоуксусных кислот, формальдегида и фенолов в двойной колонке. конфигурация для создания системы ГХ-МС, которая может измерять все тестовые элементы, подлежащие ГХ-МС в стандартах качества воды. Эта система позволяет измерять все целевые элементы ГХ-МС без необходимости замены колонки, связанной с отключением вакуума, а использование сканирующего количественного анализа, не требующего сложной настройки условий измерения, значительно снижает эксплуатационные расходы.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 334.9 KB