Закрыть кнопку

Выберите свой региональный сайт

Закрыто

Повышение эффективности анализа питьевой воды с помощью высокопроизводительного ГХ-СМК ~ Сканирование количественного определения ЛОС, 2-МИБ и геосмина, галогенуксусных кислот, формальдегида, фенола с помощью двухколоночного подключения ~

MSTips №346

1.Introduction

Из стандартов качества питьевой воды в Японии метод ГХ-МС принят в качестве метода проверки для 19 тестовых образцов. 19 тестовых объектов, охватываемых методом ГХ-МС, классифицируются по 5 группам: летучие органические соединения (ЛОС), вещества, вызывающие затхлый запах (2-метилизоборнеол, геосмин), галоуксусные кислоты, формальдегид и фенолы. Для каждой группы установлены один или несколько официальных методов. Мы уже сообщали о приложении для анализа с использованием той же колонки с целью повышения эффективности работы при анализе качества воды. Тот же колоночный анализ ЛОС, 2-MIB и геосмина с использованием среднеполярной колонки был описан в MSTips No.334. Такой же колоночный анализ галоуксусных кислот, формальдегида и фенолов с использованием неполярной колонки описан в MSTips No.325.
Компания JEOL Ltd. выпустила высокотехнологичную ГХ-МС 6-го поколения «JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta» в 2021 году. Мы сообщаем о создании системы, которая позволяет измерять все параметры ГХ-МС стандартов качества воды с помощью единого прибор с помощью JMS-Q1600GC. Система может измерять все элементы теста без необходимости замены колонки, подключив среднеполярную колонку и неполярную колонку к одному JMS-Q1600GC в конфигурации с двумя колонками. Кроме того, с помощью нового приспособления «Высокоэффективный источник ионов (EPIS)» можно выполнить более простую «количественную оценку сканирования» вместо «количественной оценки SIM», которая требует сложных настроек условий. В этом MSTips представлены результаты оценки линейности калибровочных кривых для каждого элемента и повторяемости при более низком пределе концентрации.

Рисунок 1. Элементы измерения методом ГХ-МС в японских правилах питьевой воды

Рисунок 1. Элементы измерения методом ГХ-МС в японских правилах питьевой воды

2. измерение

2.1. Базовые приготовления

летучих органических соединений: Во флакон, содержащий 3 г NaCl и 10 мл очищенной воды, добавляли летучие органические соединения, кроме 1,4-диоксана, в количестве 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5 и 10 мкг/л, а также 1,4-диоксан в количестве 1, 2, 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/л соответственно для регулировки. Для внутренних стандартов к каждому образцу для измерения добавляли фторбензол и п-бромфторбензол в количестве 2.5 частей на миллиард и 1,4-диоксан-d8 в концентрации 200 мкг/л. 2-метилизоборнеол и геосмин: Во флакон для свободного пространства, содержащий 4.5 г NaCl и 10 мл очищенной воды, для корректировки добавляли 2-метилизоборнеол (2-MIB) и геосмин в дозах 1, 2, 5 и 10 нг/л соответственно. В качестве внутреннего стандарта использовали 2,4,6-трихлоранизол-d3, добавленный до концентрации 20 нг/л. Галоуксусные кислоты: Для метилхлорацетата, метилдихлорацетата и метилтрихлорацетата концентрации были скорректированы ступенчатым разбавлением МТБЭ до 0.002, 0.004, 0.008, 0.02 и 0.04 мг/л в пересчете на концентрацию галоуксусных кислот в испытуемой воде. Для внутреннего стандарта в каждую пробу для измерений добавляли 1,2,3-трихлорпропан до концентрации 0.1 мг/л. формальдегид: PFBOA-формальдегид доводили ступенчатым разбавлением н-гексаном до 0.002, 0.001, 0.005, 0.01, 0.05 и 0.1 мг/л в пересчете на концентрацию формальдегида в испытуемой воде. Для внутреннего стандарта в каждую пробу добавляли 1-хлордекан до концентрации 0.1 мг/л. Фенолы: Фенол, 2-хлорфенол, 4-хлорфенол, 2,4-дихлорфенол, 2,6-дихлорфенол, 2,4,6-трихлорфенол добавляли поэтапно с этилацетатом до достижения 0.0005, 0.001, 0.005, 0.01 мг/л в качестве концентрации в исследуемой воде. После разбавления к 50 мл аликвотного раствора добавляли 1 мкл N,O-бис(триметилсилил)трифторацетамида и оставляли на 1 час. В качестве внутреннего стандарта добавляли аценафтен-d10 до концентрации 0.2 мг/л.

2.2. Условия измерения

Условия измерения для образцов показаны в таблице 1. Для сбора данных МС использовался режим сканирования. Хотя режим Scan менее чувствителен, чем режим SIM, он упрощает рабочий процесс в аналитических операциях, поскольку не требует создания условий измерения, необходимых для SIM. Использование EPIS в этом MSTips обеспечивает как высокочувствительные измерения, так и снижение эксплуатационных расходов.

Таблица 1. Условия измерения

летучих органических соединений Геосмин, 2-МИБ галоуксусные кислоты формальдегид Фенол
HS Пример темп. 70 ° C 80 ° C
время нагрева 30 мин
Режим выборки Ловушка (3 раза)
GC Column DB-1301 (Agilent Technologies, Inc.),
60 м × внутренний диаметр 0.32 мм, толщина пленки 1 мкм
InertCap 1MS (GL Sciences Inc.),
30 м × внутренний диаметр 0.25 мм, толщина пленки 1 мкм
Духовка 40°С в течение 3 мин,
до 100°С при 5°С/мин,
до 250°С при 10°С/мин,
и держать 5 мин
40°С в течение 8 мин,
до 250°С при 15°С/мин,
и держать 3 мин
50°С в течение 1 мин,
до 250°С при 15°С/мин,
и держать 5 мин
70°С в течение 1 мин,
до 250°С при 15°С/мин,
и держать 5 мин
Газ-носитель 83.44 кПа (постоянное давление) 1 мл/мин (постоянный поток)
Температура на входе 250 ° C
Режим впрыска без разделения
Объем впрыска 2 мкл
MS Температура интерфейса. 250 ° C
Температура источника ионов 250 ° C
Ток ионизации 50 мкА 100 мкА 100 мкА 50 мкА 100 мкА
Энергия ионизации 70 eV
Режим сбора Сканировать
Диапазон сканирования м / г 45 ~ 200 м / г 80 ~ 230 м / г 40 ~ 160 м / г 33 ~ 230 м / г 33 ~ 300

3. Результат

В таблице 2 показан коэффициент корреляции калибровочной кривой и коэффициент вариации (=CV) значения количественного определения, когда нижний предел концентрации калибровочной кривой непрерывно измерялся при n=5 для измеряемого компонента. На рис. 2 представлена ​​калибровочная кривая для 1,4-диоксана (ЛОС), 2-метилизоборнеола, хлоруксусной кислоты (галогенуксусные кислоты) и 2,4,6-трихлорфенола (фенолы), а на рис. 3 представлена ​​хроматограмма нижнего предела концентрации. калибровочной кривой. Коэффициенты корреляции, показанные в таблице 2, превышают 0.999 для всех компонентов, и в диапазоне концентраций, скорректированном в этом MSTips, достигается хорошая линейность. Коэффициенты вариации при нижнем пределе концентрации также были менее 5% для всех компонентов, что указывает на возможность достаточного измерения концентрации 1/10 от стандартного значения, что является чувствительностью, необходимой для проверки качества воды.

Таблица 2. Коэффициент корреляции и коэффициент вариации (CV) каждого соединения.

Название соединения Корреляция
Коэффициент
CV
(%)
Образец
Конц.
(мкг/л)
Стандарт
Значение
(мкг/л)
Четыреххлористый углерод 0.9998 2.0 0.1 2
1,4-диоксан 0.9999 3.4 1 50
транс-1,2-дихлорэтилен 0.9999
цис-1,2-дихлорэтилен 0.9999
1,2-дихлорэтилен 0.8 0.2 40
дихлорметан 0.9997 3.4 0.1 20
Тетрахлорэтилен 0.9998 0.9 0.1 10
Трихлорэтилен 0.9999 1.4 0.1 10
бензол 0.9999 1.0 0.1 10
Хлоруксусная кислота 0.9998 2.6 2 20
Хлороформ 0.9999 1.0 0.1 60
Дихлоруксусная кислота 0.9999 1.9 2 30
Дибромхлорметан 0.9997 2.6 0.1 100
Название соединения Корреляция
Коэффициент
CV
(%)
Образец
Конц.
(мкг/л)
Стандарт
Значение
(мкг/л)
Общий тригалометан 1.6 0.4 100
Трихлоруксусная кислота 0.9997 0.8 2 30
Бромодихлорметан 0.9999 1.8 0.1 30
Бромоформ 0.9990 2.5 0.1 90
формальдегид 0.9999 0.7 1 80
2-метилизоборнеол 0.9992 4.3 0.001 0.01
Геосмин 0.9995 1.6 0.001 0.01
Фенол 0.9988 0.9 0.5 5
2-Хлорфенол 0.9998 0.5 0.5
4-Хлорфенол 0.9998 0.6 0.5
2,6-дихлорфенол 0.9999 0.9 0.5
2,4-дихлорфенол 0.9999 0.2 0.5
2,4,6-Трихлорфенол 0.9999 3.7 0.5
Рис. 2. Калибровочная кривая 1,4-диоксана, 2-МИБ, хлоруксусной кислоты, 2,4,6-трихлорфенола.

Рис. 2. Калибровочная кривая 1,4-диоксана, 2-МИБ, хлоруксусной кислоты, 2,4,6-трихлорфенола.

Рисунок 3. Хроматограмма SIM 1,4-диоксана, 2-метилизоборнеола, хлоруксусной кислоты, 2,4,6-трихлорфенола на минимальном участке каждой калибровочной кривой.

Рисунок 3. Хроматограмма SIM 1,4-диоксана, 2-метилизоборнеола, хлоруксусной кислоты, 2,4,6-трихлорфенола на минимальном участке каждой калибровочной кривой.

4. Заключение

JMS-Q1600GC UltraQuad™ SQ-Zeta, оснащенный EPIS, подключен к среднеполярной колонке для ЛОС, 2-MIB и геосмина и неполярной колонке для галоуксусных кислот, формальдегида и фенолов в двойной колонке. конфигурация для создания системы ГХ-МС, которая может измерять все тестовые элементы, подлежащие ГХ-МС в стандартах качества воды. Эта система позволяет измерять все целевые элементы ГХ-МС без необходимости замены колонки, связанной с отключением вакуума, а использование сканирующего количественного анализа, не требующего сложной настройки условий измерения, значительно снижает эксплуатационные расходы.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 334.9 KB

Решения по областям применения

Закрыто
Уведомление

Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?

Нет

Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.

Основы электронной микроскопии

Простое объяснение механизмов и
применения продуктов JEOL

Контакты

JEOL предлагает широкий ряд услуг по техническому обслуживанию и ремонту, чтобы наши клиенты могли спокойно и осознанно работать с оборудованием.
Пожалуйста, не стесняйтесь обращаться к нам!