Функция дифференциального анализа в msFineAnaанализе, версия 3 (3) [Приложение GC-TOFMS] | Приложения Примечания

Советы MST № 329: Анализ винилацетатной смолы с использованием пиролиза-ГХ-ВПМС

Введение

По мере улучшения характеристик масс-спектрометров возросла потребность в дифференциальном анализе микроэлементов в материалах. Чтобы справиться с этой тенденцией, мы добавили новую функцию дифференциального анализа в msFineAnalysis, наше автоматизированное программное обеспечение для качественного анализа, специально разработанное для данных GC-HRTOFMS. В этой работе мы использовали msFineAnalysis для сравнения винилацетатных смол, которые были измерены с помощью пиролиза (Py)-GC-MS.

Подробности анализа

В качестве образцов использовали две коммерчески доступные винилацетатные смолы (адгезивы) (А, В). Для проведения статистического анализа измерения GC/EI были выполнены для n=5. В качестве условия дифференциальной классификации для проведения дифференциального анализа с использованием msFineAnalysis использовались p-значение (индекс: чем меньше p-значение, тем выше статистическая воспроизводимость) ≦5% и кратность изменения (отношение интенсивностей между образцами) ≥1.5. . В Таблице 1 показаны подробности условий измерений.

Таблица 1. Условия измерения и анализа

Ру-ГХ-МС
Пиролизер	ЭГА/ПИ-3030Д (Фронтиер Лабораториз Лтд.)
режим	Одиночный выстрел
Печь	600 ° C
Газовый хроматограф	7890А ГХ (Аджилент Текнолоджис, Инк.)
режим	Раздельный режим (100:1)
Column	DB-5msUI (Аджилент Текнолоджис, Инк.) 15 м х 0.25 мм, 0.25 мкм
Температура духовки	50°C(1мин)-30°C/мин -330°К(1.7мин)
Несущий поток	Он: 1.0 мл/мин

ТОФМС	JMS-T200GC(ДЖЕЛ)
Ионизация	ЭИ+: 70 эВ, 300 мкА FI+：-10кВ, 6А Карботек-5мкм (CarboTech)
Массовый диапазон	м / г 35-600
мсфинеанализ	(ДЖОЛ)
режим	Компонентный анализ дисперсии
Количество данных	п = 5
р-значение	≦ 5%
Сменить смену	≧ 1.5

Итоги

На рис. 1 показан скриншот результатов дифференциального анализа винилацетатных смол с использованием msFineAnalysis. Всего было обнаружено 125 пиков. Распределение дифференциальных пиков: 10 пиков, характерных для образца А (идентификатор пика [024] диэтиленгликольдибензоат и т. д.), 15 пиков, характерных для образца В ([016] 2,2,4-триметил- 1,3-пентадиолдиолмоноизобутират и т. д.), и 42 пика не показали различий между образцами A и B. Кроме того, было 58 пиков, которые не имели статистической воспроизводимости (серый цвет на графике вулкана, «другое» в результатах классификации). ).

Рисунок 1. Скриншот msFineAnalysis

На рис. 2 показан снимок экрана с результатами анализа отдельных соединений для идентификатора пика [015]. Первый кандидат для поиска в библиотеке (подобие 857) указал 2,2,4-триметил-1,3-пентадиолдиизобутират (C₁₆H₃₀O₄：молекулярная масса 286). Однако, поскольку м / г 217 был обнаружен как основной пик в масс-спектре ФВ, было решено, что это скорее протонированная молекула [M⁺H]⁺ для второго кандидата (подобие 755) моноизобутирата 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола (C₁₂H₂₄O₃：молекулярная масса 216).
Следовательно, второй кандидат был выбран как подходящий результат для комплексного анализа. Этот пример показывает, что совместное использование данных EI/SI позволяет msFineAnalysis получать высоконадежные результаты.

Рисунок 2. Скриншот составного окна

Обзор

Функция дифференциального анализа msFineAnalysis Ver3 позволила нам легко получить дифференциальную информацию между двумя образцами винилацетата. Кроме того, поскольку данные EI и SI анализируются вместе, msFineAnalysis дает высоконадежные результаты качественного анализа, которые аналитик может быстро оценить. И, наконец, это программное обеспечение в сочетании с GC-HRTOFMS особенно эффективно для методов пиролиза, в которых многие из получаемых соединений не зарегистрированы в базах данных библиотек.