Исследование чувствительности обнаружения источников ионов EI/FI и PI с использованием азота в качестве газа-носителя для ГХ [Приложение JMS-T200GC]

Общие

Глобальная нехватка гелия — очень серьезная проблема, затрагивающая множество научно-исследовательских организаций, использующих этот газ для своей работы. В частности, газовая хроматография-масс-спектрометрия (ГХ-МС) является широко используемым аналитическим методом, в котором традиционно используется гелий в качестве газа-носителя для ГХ. Следовательно, стало критически важным определить другие газы-носители для ГХ-МС, чтобы свести к минимуму последствия нехватки гелия. Ранее мы изменили газ-носитель ГХ-МС с гелия (He) на азот (N₂), чтобы определить, как это влияет на чувствительность при использовании специального источника ионов ЭУ. Результаты показали, что чувствительность обнаружения N₂ поскольку газ-носитель ГХ составлял 1/18 уровня по сравнению с He.

В этой работе мы сравниваем уровни чувствительности при использовании комбинированных источников ионов EI/FI и EI/PI, когда He и N₂ используются в качестве газа-носителя ГХ.

Эксперимент

В таблице 1 показаны условия измерения. Для анализа использовалась колонка для ГХ DB-5MS (30 м × 0.25 мм × 0.25 мкм). Он и Н₂ Для измерений использовались газы-носители. Используемые образцы представляли собой октафторнафталин (OFN 100 пг/мкл), гексадекан (10 нг/мкл) и бензофенон (100 пг/мкл). По одной мкл каждого из них вводили для оценки источника ионов EI/FI в режимах EI+ и FI+ и источника ионов EI/PI в режиме PI+ соответственно.

Таблица 1. Условия измерения

Итоги

В качестве отправной точки комбинированный источник ионов EI/FI был протестирован как с He, так и с N.₂ определить их влияние на чувствительность. На рис. 1 показана хроматограмма экстрагированных ионов для 100 мкг OFN (м / г 271.976±0.01) для каждого газа-носителя при использовании режима ЭУ+ для этого комбинированного источника ЭУ/ФВ. Интересно, что отношение OFN S/N было почти одинаковым для обоих газов, что отличалось от результатов, полученных ранее для специального источника ионов EI, в котором уровень чувствительности снижался, когда N₂ использовался газ-носитель. Эти результаты свидетельствуют о том, что ионный источник EI/FI с его открытой конструкцией ионного объема снижает пространственный заряд от ионов азота внутри ионного источника, что, в свою очередь, предотвращает снижение чувствительности.

Рисунок 1. EIC для 100 пг OFN в режиме EI+ с источником ионов EI/FI с использованием He и N₂ в качестве газа-носителя ГХ

На рис. 2 показана хроматограмма экстрагированных ионов для 10 нг гексадекана (м / г 182.073±0.01), когда He и N₂ газы-носители использовались в режиме FI+ для источника ионов EI/FI. Соотношение сигнал/шум гексадекана было почти одинаковым для обоих газов, и это наблюдение, вероятно, снова связано с открытой конструкцией источника ионов EI/FI, а также с тем фактом, что FI не ионизирует N.₂.

Рисунок 2. EIC для 10 нг гексадекана в режиме FI+ с источником ионов EI/FI с использованием He и N₂ в качестве газа-носителя ГХ

Наконец, на рис. 3 показана хроматограмма экстрагированных ионов для 100 пг бензофенона (м / г 226.265±0.01), когда He и N₂ газы-носители использовались в режиме PI+ для источника ионов EI/PI. Отношение сигнал/шум для обоих газов-носителей также было почти одинаковым для этого измерения. В этом случае, несмотря на то, что источник EI/PI имеет замкнутую конструкцию ионного объема, режим PI+ не ионизирует N₂, что сводит к минимуму эффекты пространственной зарядки от ионов азота, которые могут привести к плохой чувствительности.

Рисунок 3. EIC для 100 мкг бензофенона в режиме PI+ с источником ионов EI/PI с использованием He и N₂ в качестве газа-носителя ГХ

Обзор

Уровни чувствительности были исследованы для ионного источника EI/FI в режимах EI+ и FI+ и для ионного источника EI/PI в режиме PI+, когда He и N₂ использовались в качестве газа-носителя ГХ. Для открытого источника ионов EI/FI разница в чувствительности была незначительной или отсутствовала в режиме FI+, где эффективность ионизации газа-носителя была низкой. Также не было разницы в чувствительности в режиме EI+, где накопление заряда/объемный заряд мог быть проблемой из-за образования ионов азота. При закрытой конструкции источника ионов EI/PI разница в чувствительности также была незначительной или отсутствовала, когда He и N₂ использовались в качестве газа-носителя ГХ в связи с тем, что N₂ эффективность ионизации низкая в режиме PI+. Эти результаты показывают, что N₂ может использоваться в качестве альтернативного газа-носителя ГХ для комбинированных источников ЭУ/ФВ и ЭУ/ПИ с минимальной потерей чувствительности для режимов ЭУ+, ФИ+ и ПИ+.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 229.9 KB