Идентификация и анализ распределения добавок в формованном нитрильном каучуке (NBR) с помощью PY/GCxGC/HRTOFMS [Применение GC-TOFMS]
MSTips №289
Введение
Характеристики полимерных материалов изменяются в зависимости от добавок. Следовательно, в необработанную полимерную смолу можно добавлять различные добавки для достижения требуемых характеристик продукта. ГХ/МС в сочетании с системой пиролиза (PY/GC/MS) используется в качестве типичного аналитического метода для полимерного материала. Однако PY/GC/MS часто является недостаточным хроматографическим разделением добавок и соединений термического разложения. Иногда бывает трудно определить идентичность соединений из-за плохого хроматографического разделения. Комплексная двумерная газовая хроматография/времяпролетная масс-спектрометрия высокого разрешения (GCxGC/HRTOFMS) известна как метод, который позволяет обеспечить высокое хроматографическое разделение с помощью двух колонок для ГХ с различной полярностью и позволяет проводить точные измерения массы, используемые для оценки элементарные композиции. Это означает, что GCxGC/HRTOFMS в сочетании с системой PY имеет возможность получать более подробную и точную информацию о полимерных материалах, чем традиционная система PY/GC/MS.
В этом примечании по применению мы идентифицировали добавки и их распределение в коммерчески доступном формованном полимере с помощью GCxGC/HRTOFMS с пиролизом (PY/GCxGC/HRTOFMS).
Экспериментальный
Коммерчески доступную резиновую ленту с X-образным кольцом, изготовленную из NBR, использовали для измерения в качестве тестового образца. 0.5 мг X-кольца, нарезанного толщиной 1 мм, измеряли непосредственно с использованием системы PY/GCxGC/HRTOFMS без какой-либо подготовки образца. Для анализа используются JMS-T200GC «AccuTOF™ GCv 4G» в качестве HRTOFMS, KT2006 (ZOEX Corporation) в качестве GCxGC и PY-2020iD (Frontier Laboratories Ltd.) в качестве пиролиза. Подробная информация об условиях измерения для каждого оборудования представлена в таблице 1.
Таблица 1. Условия измерения
| Инструмент | JMS-T100GCV»AccuTOF™ GCv 4G(ООО ДЖЕОЛ) KT2006 (модуль GCxGC, корпорация ZOEX) PY-2020iD (Frontier Laboratories Ltd.) |
|---|---|
| Условия пиролиза | |
| PY темп. | 600 ° C |
| PY-GC-ITF темп. | 350 ° C |
| Условия GCxGC | |
| Температура на входе | 350 ° C |
| Входной режим | Режим разделения (200:1) |
| 1st Column | BPX-5 (30м х 0.25 мм, толщина пленки 0.25 мкм, Trajan SGE) |
| 2nd Column | BPX-50 (2м х 0.1 мм, толщина пленки 0.1 мкм, Trajan SGE) |
| Температура духовки. программа | 50°C (3 мин) → 5°C/мин → 360°C (3 мин) |
| Поток газа-носителя | 1.33 мл/мин (He, постоянный поток) |
| Период модуляции | 10 с |
| Условия МС | |
| Режим ионизации | EI(+): 70эВ, 300мкА, FI(+): -10кВ, излучатель углерода |
| Температура интерфейса. | 300 ° C |
| Температура источника ионов | ЭУ: 280°C, ФИ: ВЫКЛ. |
| Интервал записи спектра | 50 Гц (0.02 с/спектр) |
| м / г ассортимент | 30 – 600 |
| Компенсация дрейфа | м / г 207.0329 (С7H21O4Si4) |
Рис. 1 2D-карта (EI, TICC) для x-ring
Рис. 2 2D-карта (FI, TICC) для x-ring
Рис. 3 Масс-спектры ЭУ
Рис. 4. Масс-спектры FI.
Итоги
Двумерные карты хроматограммы общего ионного тока (TICC) образца с использованием EI и FI показаны на рисунках 2 и 1 соответственно. Горизонтальная ось указывает разделение по точкам кипения, а вертикальная ось показывает полярное хроматографическое разделение. Масс-спектры из области [a], [b], [c] и [d] на каждой двумерной карте показаны на рисунках 2 и 2 соответственно. Соединения, элюированные в области от [а] до [г], были отнесены к добавкам бензотиазола (рис. 3 [а]), фталевого ангидрида (рис. 4 [б]), N,N-диметилдодеканамида (рис. 3) [c]) и диизооктилфталата (рис. 3 [d]) в результатах с использованием поиска спектров EI в библиотеке NIST. Здесь следует отметить, что при использовании одной колонки ГХ идентификация бензотиазола очень затруднена, поскольку это соединение полностью элюируется с соединением термического разложения NBR. Эту ситуацию еще больше усложняет то, что содержание этого соединения очень низкое по сравнению с мешающим продуктом термического разложения. Однако бензотиазол легко отделялся хроматографически добавлением второй колонки (условия GCxGC). В спектре ЭУ диизооктилфталата присутствуют только фрагментные ионы (рис. 3[г]). С другой стороны, в спектре ФВ наблюдался молекулярный ион с относительно высокой интенсивностью (рис. 3[г]), что позволило оценить его элементный состав. Результат композиции соответствовал результату поиска в библиотеке EI. Кроме того, результаты оценок элементного состава фрагментных ионов методом ЭУ также соответствовали заданному составу молекулярного иона.
Заключение
Добавки, такие как бензотиазол, в полимерном материале легко отделялись хроматографически методом ГХХ. Проверка библиотечного поиска масс-спектров ЭУ и оценка элементного состава молекулярного иона по масс-спектрам ФВ оказались эффективными для качественной идентификации добавок. Надежный качественный анализ добавок в полимерном материале подтвержден PY/GCxGC/HRTOFMS.
- Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии. 
PDF 1,194.8KB
Связанные товары
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.