Стабильность при количественном анализе остаточных сельскохозяйственных химикатов в пищевых продуктах методом ГХ-МС/МС. Проверка стабильности пестицидов в экстракте шпината.
MSTips №262
Поскольку «безопасность пищевых продуктов» признается все более важной проблемой в глобальном масштабе, многие страны имеют свои собственные правила в отношении остаточных сельскохозяйственных химикатов в пищевых продуктах. В Японии система положительного списка, которая была введена в действие в конце мая 2006 года, предусматривает единый стандарт 10 частей на миллиард как количество, которое считается безопасным для здоровья человека. В рамках системы позитивных списков необходимо исследовать больше сельскохозяйственных химикатов, и в результате растет спрос на методы, позволяющие точно и коллективно анализировать остаточные количества сельскохозяйственных химикатов в пищевых продуктах. В то время как масс-спектрометрия (МС) известна своей высокой чувствительностью обнаружения, МС/МС становится основным методом анализа пестицидов благодаря своей превосходной чувствительности и селективности.
JMS-TQ4000GC, новейший ГХ-МС/МС JEOL, имеет уникальный механизм хранения/выброса ионов в коллизионной ячейке МС/МС и включает новую прошивку для поддержки анализа МС/МС до 36,000 8 переходов. В этой работе мы сообщаем об устойчивости XNUMX пестицидов, добавленных к экстракту шпината.
Образец и метод
Для образца 15 г шпината обрабатывали методом экстракции AOAC 2007.01, и полученный экстракционный раствор смешивали с 8-компонентным стандартным раствором 100 частей на миллиард в соотношении 9:1. В таблице 1 показаны условия измерения, использованные для анализа.
ГХ-МС/МС, JMS-TQ4000GC
Таблица 1 Условия измерения
[Условие GC-TQMS]
| Система | JMS-TQ4000GC (ДЖЕОЛ) |
| Режим ионизации | EI+: 70 эВ, 50 мкА |
| колонка ГХ | VF-5ms (Agilent), 30 м × 0.25 мм, 0.25 мкм |
| Температура духовки. | 50°C (1 мин) → 25°C/мин → 125°C → 10°C/мин → 300°C |
| Температура на входе | 250 ° C |
| Входной режим | Без разделения, 2 мкл |
| Он течет | 1.0 мл/мин (постоянный поток) |
| МС/МС режим | Пиковый зависимый SRM |
Результаты и обсуждение
На рис. 1 показана воспроизводимость (n = 50) площади хроматографического пика SRM для 8 пестицидов (10 частей на миллиард), добавленных к экстракту шпината. А на рис.2 показана наложенная хроматограмма SRM для всех 50 вводов. Воспроизводимость площади пика для каждого пестицида была менее CV10%, что свидетельствует о высокой стабильности измерений. Эти результаты подтвердили, что JMS-TQ4000GC показывает высокую воспроизводимость результатов для сельскохозяйственных химикатов.
| Соединение | Площадь пика SRM пр. | РЕЗЮМЕ (%) |
|---|---|---|
| фенаримол | 1168018 | 1.7 |
| оксадиазон | 1047475 | 7.1 |
| Дифеноконазол 1 | 2558083 | 3.4 |
| Дифеноконазол 2 | 3047319 | 3.2 |
| Этофенпрокс | 5045185 | 1.9 |
| фенотиокарб | 938218 | 4.3 |
| Дикофол | 1247254 | 4.6 |
| Пиколинафен | 1547959 | 3.8 |
Рис.1 Воспроизводимость площади хроматографического пика SRM для 8 пестицидов в растворе экстракта шпината
Рис.2 Наложение 50 хроматограмм SRM в растворе экстракта шпината
- Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии. 
PDF 404.8KB
Связанные товары
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.