Закрыть кнопку

Выберите свой региональный сайт

Закрыть

Количественный анализ остаточных сельскохозяйственных химикатов в пищевых продуктах с помощью ГХ-МС/МС. Количественный анализ пестицидов в экстракте шпината. [Применение ГХ-TQMS]

MSTips №261

Поскольку «безопасность пищевых продуктов» признается все более важной проблемой в глобальном масштабе, многие страны имеют свои собственные правила в отношении остаточных сельскохозяйственных химикатов в пищевых продуктах. В Японии система положительного списка, которая была введена в действие в конце мая 2006 года, предусматривает единый стандарт 10 частей на миллиард как количество, которое считается безопасным для здоровья человека. В рамках системы позитивных списков необходимо исследовать больше сельскохозяйственных химикатов, и в результате растет спрос на методы, позволяющие точно и коллективно анализировать остаточные количества сельскохозяйственных химикатов в пищевых продуктах. В то время как масс-спектрометрия (МС) известна своей высокой чувствительностью обнаружения, МС/МС становится основным методом анализа пестицидов благодаря своей превосходной чувствительности и селективности.
JMS-TQ4000GC, новейший ГХ-МС/МС JEOL, имеет уникальный механизм хранения/выброса ионов в коллизионной ячейке МС/МС и включает новую прошивку для поддержки анализа МС/МС до 36,000 4000 переходов. В этой работе мы провели количественный анализ остаточных агрохимикатов в экстракте шпината с использованием JMS-TQXNUMXGC.

Образец и метод

Использовали стандартный раствор пестицида от FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation (серия PL), который состоял из равных количеств PL 1, 2, 3, 4, 5, 6, 11 и 12. Затем раствор разбавляли до 1, 5 , 10, 50 и 100 частей на миллиард. ПЭГ 300 использовали для защиты пестицидов от термического разложения в вкладыше для инъекций ГХ.
Для образца 15 г шпината обрабатывали методом экстракции AOAC 2007.01, и полученный экстракционный раствор смешивали со 100 част/млрд стандартного раствора в соотношении 9:1. Образец был количественно проанализирован на 150 пестицидов. В таблице 1 показаны условия измерения, использованные для анализа.

ГХ-МС/МС, JMS-TQ4000GC

ГХ-МС/МС, JMS-TQ4000GC

Таблица 1 Условия измерения

[Условие GC-TQMS]

Система JMS-TQ4000GC (ДЖЕОЛ)
Режим ионизации EI+: 70 эВ, 50 мкА
колонка ГХ VF-5ms (Agilent), 30 м × 0.25 мм, 0.25 мкм
Температура духовки. 50°C (1мин) → 25°C/мин → 125°C →10°C/мин → 300°C
Температура на входе 250 ° C
Входной режим Без разделения, 2 мкл
Он течет 1.0 мл/мин (постоянный поток)
МС/МС режим Пиковый зависимый SRM

Результаты и обсуждение

Верхний ряд рисунка 1 показывает данные, полученные из исходного экстракта шпината, а нижний ряд показывает данные из раствора экстракции шпината с добавлением пестицидов. МС/МС, с его высокой селективностью по массе, позволяет обнаруживать сельскохозяйственные химикаты, не подвергаясь влиянию загрязнителей в экстракте шпината.
В таблице 2 представлены количественные результаты для 150 пестицидов (n=5) и их воспроизводимость (CV). Для большинства сельскохозяйственных химикатов степень извлечения составляла от 70 до 120 %, а CV составлял 10 % или менее, что свидетельствует об эффективности JMS-TQ4000GC для анализа пестицидов.

Рис.1 Хроматограммы SRM, вверху: только раствор экстракта шпината, внизу: 10 частей на миллиард пестицидов в растворе экстракта шпината.

Рис.1 Хроматограммы SRM,
вверху: только раствор экстракта шпината, внизу: 10 частей на миллиард пестицидов в растворе экстракта шпината

Таблица 2 Количественный результат 150 пестицидов в растворе экстракта шпината (n=5)

Нет. Соединение РТ (мин) Количественные значения (ppb) Сред. (частей на миллиард) РЕЗЮМЕ(%)
No.1 No.2 No.3 No.4 No.5

1

атразин

12.37 10.0 10.0 9.7 10.4 9.2 9.9 4.4

2

Бентиокарб

14.68 10.1 10.7 11.6 11.5 10.8 10.9 5.8

3

цис-перметрин

20.68 12.5 12.8 12.8 12.3 12.6 12.6 1.9
4 Дифлуфеникан 18.31 11.7 11.6 12.0 11.2 10.7 11.4 4.3
5 фенамифос 16.24 9.1 11.6 10.4 10.9 9.5 10.3 9.8
6 фенаримол 20.20 11.1 11.1 11.1 11.3 11.1 11.1 0.7
7 фенпропиморф 14.74 11.0 11.4 10.7 11.8 10.6 11.1 4.6
8 Норфлуразон 17.94 10.7 10.2 10.6 10.2 10.7 10.5 2.3
9 оксадиазон 16.50 10.6 9.9 11.0 10.8 10.3 10.5 4.0
10 пенконазола 15.45 11.7 10.8 10.9 11.3 11.2 11.2 3.0
11 Пентиметалин 15.29 12.9 11.7 12.3 11.9 12.5 12.3 3.7
12 процимидон 15.70 10.6 10.8 12.4 9.4 9.7 10.6 11.2
13 Спироксамин 1 13.78 8.6 8.3 8.2 8.6 8.5 8.4 2.1
14 Спироксамин 2 14.31 9.2 8.7 9.0 9.4 8.5 9.0 3.9
15 Тефлутрин 12.92 10.2 9.9 10.3 10.5 10.1 10.2 2.2
16 тербуфо 12.63 8.3 7.9 7.9 8.7 7.6 8.1 5.0
17 тербутрина 14.31 10.5 9.6 10.1 10.4 9.7 10.0 4.0
18 транс-перметрин 20.68 12.5 12.8 12.8 12.3 12.6 12.6 1.9
19 Алахлор 13.84 9.7 9.0 8.9 9.3 8.7 9.1 4.5
20 бупрофезин 16.68 11.2 11.7 11.1 11.9 11.9 11.6 3.2
21 цис-хлорфенвинфос 15.49 6.3 7.6 7.9 7.6 6.4 7.2 10.4
22 Ципроконазол 1 17.03 12.1 12.4 11.2 9.9 12.2 11.6 9.1
23 Ципроконазол 2 17.03 11.6 11.0 12.0 12.3 11.3 11.7 4.6
24 Дифеноконазол 1 23.10 11.3 11.2 11.3 11.0 11.3 11.2 1.4
25 Дифеноконазол 2 23.18 11.7 11.1 11.2 11.3 11.4 11.3 2.0
26 Этион 17.34 10.2 10.6 10.9 10.0 9.9 10.3 4.0
27 фенитротион 14.33 8.3 9.0 10.7 9.3 9.1 9.3 9.5
28 Фентион 14.73 8.9 10.0 8.7 9.4 8.4 9.1 7.1
29 флуридона 22.18 11.1 12.0 12.0 11.7 11.6 11.7 3.3
30 гексазинон 18.24 9.5 9.9 10.0 9.5 9.0 9.6 3.9
31 Изофенфос оксон 14.79 10.1 12.8 13.3 10.4 10.6 11.5 12.9
32 Изофенфос 15.43 9.7 8.5 10.0 9.8 10.1 9.6 6.5
33 изопротиолан 16.44 11.1 11.2 11.1 10.1 12.4 11.2 7.4
34 Пропаргит 1 18.31 6.7 7.2 7.4 7.0 7.3 7.1 4.1
35 Пропаргит 2 18.31 6.9 7.3 7.4 7.2 6.8 7.1 3.9
36 Пропиконазол 1 17.93 12.6 12.9 12.2 12.1 12.0 12.4 3.1
37 Пропиконазол 2 18.07 13.5 12.4 12.3 12.9 13.0 12.8 4.0
38 пропизамид 12.73 11.0 10.6 11.1 10.4 10.4 10.7 3.2
39 пирипроксифен 19.72 11.0 10.9 10.9 11.1 10.7 10.9 1.3
40 транс-хлорфенвинфос 15.25 7.6 9.4 8.4 8.5 6.4 8.1 14.1
41 Триадименол 1 15.7 12.2 10.0 10.5 10.5 10.5 10.7 8.1
42 Триадименол 2 15.84 12.8 10.6 11.9 10.7 11.0 11.4 8.1
43 триаллат 13.13 7.4 7.9 8.1 8.3 7.4 7.8 5.0
44 винклозолин 13.76 7.2 8.0 8.3 7.5 7.6 7.7 5.6
45 ацетамиприд 18.92 10.3 10.9 10.7 10.3 11.5 10.8 4.8
46 Аллетрин 1 15.43 10.0 9.5 11.3 10.9 11.7 10.7 8.5
47 Аллетрин 2 15.51 9.0 10.5 9.2 9.1 10.3 9.6 7.7
48 Битертанол 1 20.66 14.1 14.1 14.0 14.1 14.0 14.0 0.5
49 Битертанол 2 20.76 10.8 11.1 11.0 11.7 11.2 11.2 3.0
50 бромопропилат 19.00 9.6 10.6 10.7 10.3 9.8 10.2 4.7
51 Хлорбензилат 17.19 8.7 9.4 10.1 9.4 8.6 9.3 6.9
52 Хлорпирифос 14.63 8.5 9.4 8.8 9.0 8.6 8.9 4.0
53 оксифлуорфен 16.59 14.1 12.8 13.6 12.4 11.1 12.8 9.0
54 паратион 14.80 13.2 14.4 12.5 13.0 13.8 13.4 5.6
55 Пиримифос метил 14.24 9.6 9.8 9.5 9.5 9.5 9.6 1.3
56 пропанил 13.67 10.1 10.1 10.6 10.1 10.2 10.2 1.9
57 пиридабен 20.87 10.7 12.8 13.1 11.5 11.1 11.8 8.9
58 хиноксифен 18.00 11.7 11.5 12.1 11.7 11.5 11.7 2.1
59 симацина 12.29 9.3 10.4 9.5 10.2 10.2 9.9 4.9
60 тебуконазол 18.38 10.2 10.6 10.5 11.1 10.3 10.5 3.0
61 триадимефон 14.87 11.1 10.4 10.1 10.6 9.0 10.3 7.6
62 триазофос 17.65 7.4 9.1 8.5 8.0 7.2 8.0 9.9
63 аметрин 14.00 10.7 10.1 10.3 10.1 10.4 10.3 2.2
64 азаконазол 16.83 13.8 13.6 14.5 13.7 13.3 13.8 3.2
65 бупиримат 16.66 11.0 10.4 11.3 11.1 10.4 10.8 3.8
66 Бутахлор 16.01 9.9 9.8 10.6 9.7 9.4 9.9 4.4
67 Хлортал диметил 14.73 9.4 8.9 9.4 8.8 8.5 9.0 4.4
68 Диклоран 12.19 6.8 8.3 8.4 7.6 6.3 7.5 12.1
69 диэтофенкарб 14.63 12.3 10.8 11.2 10.9 10.7 11.2 6.0
70 Димепиперат 15.74 13.3 11.4 13.6 12.4 13.4 12.8 7.0
71 Диметенамид 13.61 10.0 9.6 10.1 10.4 9.5 9.9 3.6
72 Этоксазол 19.03 11.0 11.1 11.1 10.9 11.2 11.0 0.9
73 Флуакрипирим 17.38 11.1 10.8 11.0 11.2 10.6 11.0 2.3
74 ленацил 18.14 10.6 12.3 11.4 11.6 10.6 11.3 6.6
75 Пириминобак метил 1 17.96 12.8 12.3 12.5 12.7 12.6 12.6 1.5
76 Пириминобак метил 2 12.88 10.8 10.9 11.0 10.4 10.8 10.8 2.1
77 Пирохилон 19.53 10.3 9.2 9.7 9.7 10.0 9.8 4.2
78 тетрадифон 13.87 7.5 9.3 9.4 8.5 8.1 8.6 9.1
79 Толклофосметил 16.61 9.2 9.2 9.2 9.2 9.1 9.2 0.6
80 Униконазол П 13.66 11.5 12.4 10.8 11.5 10.6 11.4 6.3
81 Ацетохлор 17.83 9.3 8.7 8.8 9.3 8.9 9.0 3.3
82 беналаксил 13.57 10.7 9.9 10.3 10.2 9.8 10.2 3.5
83 Бенфуресат 11.71 9.6 9.3 9.4 9.7 9.6 9.5 1.6
84 Кадусафос 11.37 8.2 8.3 8.0 8.6 7.9 8.2 3.5
85 хлорпрофам 15.61 8.9 8.5 8.2 9.1 8.9 8.7 4.4
86 Диклоцимет 1 15.91 10.4 10.8 10.4 10.9 10.2 10.5 2.9
87 Диклоцимет 2 15.40 10.0 10.4 10.8 9.9 10.0 10.2 3.4
88 Диметаметрин 14.49 12.0 10.7 11.7 11.6 11.4 11.5 4.3
89 Эспрокарб 21.83 9.3 9.4 9.3 9.7 9.1 9.4 2.5
90 Этофенпрокс 16.08 12.8 12.6 12.7 12.9 12.4 12.7 1.5
91 фенотиокарб 13.27 10.4 10.3 10.4 10.7 11.0 10.6 2.9
92 ипробенфос 16.92 9.6 9.0 10.0 10.0 9.2 9.6 4.7
93 Изоксатион 17.61 6.6 8.0 8.0 6.7 6.9 7.3 9.8
94 мепронил 14.04 11.4 11.1 11.8 11.6 11.5 11.5 2.2
95 прометрин 10.85 10.2 9.7 10.0 10.9 9.8 10.1 4.8
96 пропахлор 16.41 9.4 7.6 7.0 8.0 7.5 7.9 11.5
97 протиофос 15.99 8.7 9.7 8.9 9.3 9.2 9.1 4.4
98 Пирифенокс 1 12.89 10.2 10.0 10.6 10.5 10.6 10.4 2.3
99 Пириметанил 13.94 9.4 9.4 9.6 10.5 8.9 9.6 6.0
100 Симетрин 13.06 11.0 10.6 9.4 10.2 10.7 10.4 6.0
101 тербацил 14.82 8.7 10.0 9.9 10.2 9.2 9.6 6.6
102 Тетраконазол 18.31 11.9 11.6 11.7 10.9 13.4 11.9 7.7
103 Тенилхлор 16.58 7.1 8.1 8.8 8.0 7.8 8.0 7.3
104 Трибуфос 16.66 9.0 10.4 9.7 9.8 8.3 9.4 8.4
105 трициклазола 15.72 4.4 6.9 6.3 5.4 4.7 5.5 18.8
106 Зоксамид (разлагается) 13.40 10.5 11.1 11.0 10.3 9.6 10.5 5.7
107 беноксакор 14.44 4.2 4.7 5.0 4.5 3.8 4.4 10.1
108 бромацила 13.70 6.6 8.1 8.1 8.4 7.9 7.8 9.0
109 бромбутид 16.17 11.7 9.7 10.5 11.8 10.2 10.8 8.7
110 бутамифос 13.56 10.3 12.0 11.7 11.0 10.9 11.2 6.3
111 Дихлофентион 15.12 9.7 9.3 9.5 10.2 9.1 9.6 4.6
112 Дифенамид 16.42 12.2 11.5 12.2 11.9 12.1 12.0 2.3
113 гексаконазол 14.00 10.0 11.6 11.4 9.9 11.4 10.9 7.7
114 Мефеноксам 16.33 16.3 15.5 17.4 16.6 16.1 16.4 4.4
115 напропамид 17.40 10.6 10.6 10.8 10.5 10.1 10.5 2.5
116 оксадиксил 16.07 9.2 10.9 10.2 9.6 9.1 9.8 7.5
117 паклобутразол 19.31 11.8 12.0 12.8 12.3 12.1 12.2 3.1
118 Фенотрин 1 19.42 13.8 10.0 11.1 12.0 10.5 11.5 13.3
119 Фенотрин 2 18.98 11.5 11.2 11.0 11.0 11.2 11.2 1.8
120 Пиперофос 12.94 9.9 10.0 11.3 10.9 10.5 10.5 5.5
121 Прогидрожасмон 1 13.23 8.8 8.5 8.4 8.9 8.1 8.5 3.8
122 Прогидрожасмон 2 12.42 11.8 12.2 11.2 14.5 12.2 12.4 10.3
123 Пропазин 18.63 9.7 8.5 9.3 9.8 8.8 9.2 6.0
124 пирибутикарб 15.51 13.0 12.7 13.0 13.1 12.9 12.9 1.1
125 Пирифенокс 2 15.63 10.6 9.9 11.1 10.0 9.7 10.3 5.5
126 киналфос 19.16 10.1 11.1 11.8 11.6 10.1 11.0 7.3
127 Тебуфенпирад 24.05 11.1 10.7 11.4 10.8 10.9 11.0 2.7
128 Толфенпирад 14.78 11.5 11.5 11.7 11.5 11.4 11.5 0.9
129 Олдрин 16.26 7.4 8.5 9.7 8.5 9.2 8.7 10.0
130 цис-хлордан 14.97 8.5 9.4 9.6 8.5 9.3 9.1 5.7
131 Дикофол 16.78 11.7 10.7 10.6 10.9 10.8 11.0 3.8
132 Дильдрин 17.19 8.2 8.3 10.4 7.4 10.0 8.8 14.4
133 Эндрин 14.07 8.7 10.0 10.7 10.6 8.5 9.7 10.7
134 Гептахлор 16.02 5.9 6.8 6.6 6.8 6.0 6.4 6.7
135 транс-хлордан 14.40 9.9 9.0 9.7 9.7 9.3 9.5 3.8
136 1-Naphthylacetamide 15.87 14.4 13.2 14.3 13.6 14.1 13.9 3.6
137 Бромофос этил 16.80 8.9 8.6 9.5 8.8 8.6 8.9 4.1
138 карбоксин 15.98 3.5 3.6 3.4 3.7 3.5 3.5 3.4
139 Хлорбенсид 16.42 10.0 9.7 9.5 10.0 9.8 9.8 1.9
140 Хлорофенсон 24.99 6.8 8.6 8.7 8.2 7.4 7.9 10.6
141 кломазон 12.47 8.0 8.3 8.9 8.9 7.9 8.4 5.7
142 Дисульфотон 12.98 7.5 7.4 7.3 8.1 7.3 7.5 4.6
143 эпоксиконазол 18.61 11.4 11.3 11.8 11.1 11.3 11.4 2.1
144 этофумезат 14.37 10.2 10.0 10.2 10.5 9.3 10.0 4.6
145 Фенамидон 19.17 11.8 11.1 10.9 12.1 11.1 11.4 4.7
146 Флутриафол 16.28 12.6 11.3 11.7 11.2 11.5 11.6 4.7
147 Изазофос 12.96 10.1 9.4 9.6 10.4 9.4 9.8 4.6
148 Форат 11.79 8.3 8.5 7.5 8.3 8.4 8.2 4.9
149 Пиколинафен 18.97 12.9 11.5 11.8 11.2 12.6 12.0 6.1
150 Пропафос 15.89 10.8 11.2 11.7 10.7 10.9 11.1 3.5
Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 531.8 КБ
Закрыть
Уведомление

Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?

Нет

Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.

Основы электронной микроскопии

Простое объяснение механизмов и
применения продуктов JEOL

Контакты

JEOL предлагает широкий ряд услуг по техническому обслуживанию и ремонту, чтобы наши клиенты могли спокойно и осознанно работать с оборудованием.
Пожалуйста, не стесняйтесь обращаться к нам!