GLOBAL Региональный
Сайт
контактные контактные
     
Закрыть кнопку

Выберите свой региональный сайт

Закрыть

Одновременное определение остаточных сельскохозяйственных химикатов в пищевых продуктах с помощью ГХ-МС/МС. Чувствительность стандартного раствора 1 часть на миллиард и линейность калибровочной кривой. [Применение ГХ-TQMS]

MSTips №259

Поскольку «безопасность пищевых продуктов» признается все более важной проблемой в глобальном масштабе, многие страны имеют свои собственные правила в отношении остаточных сельскохозяйственных химикатов в пищевых продуктах. В Японии система положительного списка, которая была введена в действие в конце мая 2006 года, предусматривает единый стандарт 10 частей на миллиард как количество, которое считается безопасным для здоровья человека. В рамках системы позитивных списков необходимо исследовать больше сельскохозяйственных химикатов, и в результате растет спрос на методы, позволяющие точно и коллективно анализировать остаточные количества сельскохозяйственных химикатов в пищевых продуктах. В то время как масс-спектрометрия (МС) известна своей высокой чувствительностью обнаружения, МС/МС становится основным методом анализа пестицидов благодаря своей превосходной чувствительности и селективности.
JMS-TQ4000GC, новейшая система ГХ-МС/МС компании JEOL, имеет уникальный механизм хранения/выброса ионов в коллизионной ячейке МС/МС и включает новую прошивку для поддержки анализа МС/МС до 36,000 4000 переходов. В этой работе мы сообщаем о проверенных результатах чувствительности к остаткам пестицидов в пищевых продуктах с использованием JMS-TQXNUMXGC.

Образец и метод

Использовали стандартный раствор пестицида от FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation (серия PL), который состоял из равных количеств PL 1, 2, 3, 4, 5, 6, 11 и 12. Затем раствор разбавляли до 1, 5 , 10, 50 и 100 частей на миллиард. ПЭГ 300 использовали для защиты пестицидов от термического разложения в вкладыше для инъекций ГХ. В этой работе чувствительность и линейность калибровочной кривой были исследованы для 150 пестицидов. В таблице 1 показаны условия измерения, использованные для анализа.

Таблица 1 Условия измерения

[Условие GC-TQMS]

Система

JMS-TQ4000GC (ДЖЕОЛ)
Режим ионизации ЭИ+: 70 эВ, 50 мкА
колонка ГХ ВФ-5мс, 30 м x 0.25 мм, 0.25 мкм
Температура духовки. 50°C (1min)→25°C/min→125°C→10°C/min→300°C
Температура на входе 250 ° C
Входной режим Без разделения, 2 мкл
Он течет 1.0 мл/мин (постоянный поток)
МС/МС режим Пиковый зависимый SRM

Результаты и обсуждение

На рис. 1 показаны калибровочные кривые от 1 до 100 частей на миллиард, а также хроматограммы SRM для 4 пестицидов при концентрации 1 часть на миллиард. JMS-TQ4000GC показал превосходную линейность и чувствительность в этом диапазоне концентраций. На рис. 2 показаны время удерживания (RT), информация SRM и коэффициент корреляции для 150 калибровочных кривых пестицидов. Поскольку единый критерий системы положительного списка составляет 10 частей на миллиард, когда отношение концентраций в предварительной обработке образца одинаково, критериальная концентрация в образце измерения для ГХ-МС/МС также составляет 10 частей на миллиард. Ряд пестицидов был обнаружен с хорошей чувствительностью при концентрации 1 ppb, что составляет 1/10 от критериальной концентрации. Эти результаты свидетельствуют о том, что JMS-TQ4000GC является наиболее эффективным инструментом для анализа пестицидов.

Рис.1 Калибровочные кривые (1-100ppb) и хроматограммы SRM для данных 1ppb

Рис.1 Калибровочные кривые (1-100ppb) и хроматограммы SRM для данных 1ppb

Таблица 2. Информация о калибровочных кривых для 150 пестицидов с использованием стандартных растворов с концентрацией 1, 5, 10, 50 и 100 частей на миллиард (n=3 каждого)

Нет. Соединение РТ (мин) ион Q Коэффициент корреляции, R (1-100ppb)
Ион-предшественник Производство

1

атразин

 12.37 215 200 0.9999
2 Бентиокарб 14.68 100 72 0.9997
3 цис-перметрин 20.68 183 153 0.9999
4 Дифлуфеникан 18.31 266 218 0.9999
5 фенамифос 16.24 303 195 0.9998
6 фенаримол 20.20 139 111 0.9999
7 фенпропиморф 14.74 128 110 0.9998
8 Норфлуразон 17.94 303 145 0.9997
9 оксадиазон 16.50 175 112 0.9996
10 пенконазола 15.45 248 192 0.9999
11 Пентиметалин 15.29 252 162 0.9990
12 процимидон 15.70 283 255 0.9980
13 Спироксамин 1 13.78 100 72 0.9997
14 Спироксамин 2 14.31 100 72 0.9995
15 Тефлутрин 12.92 177 127 0.9999
16 тербуфо 12.63 231 175 0.9998
17 тербутрина 14.31 241 170 0.9999
18 транс-перметрин 20.68 183 153 0.9999
19 Алахлор 13.84 188 160 0.9994
20 бупрофезин 16.68 172 115 0.9993
21 цис-хлорфенвинфос 15.49 323 267 0.9998
22 Ципроконазол 1 17.03 139 111 0.9998
23 Ципроконазол 2 17.03 139 111 0.9998
24 Дифеноконазол 1 23.10 323 265 0.9998
25 Дифеноконазол 2 23.18 323 265 0.9999
26 Этион 17.34 231 175 0.9998
27 фенитротион 14.33 277 260 0.9989
28 Фентион 14.73 278 245 0.9997
29 флуридона 22.18 328 259 0.9997
30 гексазинон 18.24 171 71 0.9997
31 Изофенфос оксон 14.79 229 201 0.9999
32 Изофенфос 15.43 255 185 0.9998
33 изопротиолан 16.44 189 145 0.9997
34 Пропаргит 1 18.31 135 107 0.9996
35 Пропаргит 2 18.31 135 107 0.9996
36 Пропиконазол 1 17.93 173 145 0.9998
37 Пропиконазол 2 18.07 173 145 0.9996
38 пропизамид 12.73 175 147 0.9998
39 пирипроксифен 19.72 136 96 0.9999
40 транс-хлорфенвинфос 15.25 323 267 0.9993
41 Триадименол 1 15.70 168 70 0.9997
42 Триадименол 2 15.84 168 70 0.9994
43 триаллат 13.13 268 184 0.9999
44 винклозолин 13.76 212 172 0.9997
45 ацетамиприд 18.92 152 116 0.9997
46 Аллетрин 1 15.43 123 81 0.9994
47 Аллетрин 2 15.51 123 81 0.9991
48 Битертанол 1 20.66 170 141 0.9999
49 Битертанол 2 20.76 170 141 0.9997
50 бромопропилат 19.00 183 155 0.9998
51 Хлорбензилат 17.19 251 139 0.9998
52 Хлорпирифос 14.63 197 169 0.9997
53 оксифлуорфен 16.59 252 196 0.9955
54 паратион 14.80 291 109 0.9979
55 Пиримифос метил 14.24 290 233 0.9998
56 пропанил 13.67 217 161 0.9999
57 пиридабен 20.87 147 119 0.9999
58 хиноксифен 18.00 237 208 0.9998
59 симацина 12.29 201 173 0.9999
60 тебуконазол 18.38 250 125 0.9998
61 триадимефон 14.87 208 181 0.9993
62 триазофос 17.65 161 134 0.9998
63 аметрин 14.00 227 170 0.9999
64 азаконазол 16.83 217 173 0.9998
65 бупиримат 16.66 273 193 0.9998
66 Бутахлор 16.01 176 147 0.9994
67 Хлортал диметил 14.73 299 221 0.9999
68 Диклоран 12.19 206 176 0.9993
69 диэтофенкарб 14.63 267 225 0.9999
70 Димепиперат 15.74 119 91 0.9997
71 Диметенамид 13.61 230 154 0.9999
72 Этоксазол 19.03 204 176 0.9998
73 Флуакрипирим 17.38 204 189 0.9999
74 ленацил 18.14 153 136 0.9998
75 Пириминобак метил 1 17.96 302 256 0.9996
76 Пириминобак метил 2 17.13 302 256 0.9997
77 Пирохилон 12.88 173 130 0.9996
78 тетрадифон 19.53 159 131 0.9999
79 Толклофосметил 13.87 265 250 0.9998
80 Униконазол П 16.61 234 165 0.9996
81 Ацетохлор 13.66 146 131 0.9997
82 беналаксил 17.83 204 176 0.9996
83 Бенфуресат 13.57 256 163 0.9998
84 Кадусафос 11.71 159 131 0.9997
85 хлорпрофам 11.37 213 171 0.9997
86 Диклоцимет 1 15.61 277 221 0.9995
87 Диклоцимет 2 15.91 277 221 0.9999
88 Диметаметрин 15.40 212 122 0.9997
89 Эспрокарб 14.49 222 91 0.9998
90 Этофенпрокс 21.83 163 135 0.9998
91 фенотиокарб 16.08 160 72 0.9996
92 ипробенфос 13.27 204 91 0.9998
93 Изоксатион 16.92 177 130 0.9997
94 мепронил 17.61 119 91 0.9998
95 прометрин 14.04 241 184 0.9999
96 пропахлор 10.85 120 92 0.9996
97 протиофос 16.41 267 239 0.9990
98 Пирифенокс 1 15.99 262 200 0.9998
99 Пириметанил 12.89 198 183 0.9998
100 Симетрин 13.94 213 170 0.9999
101 тербацил 13.06 161 144 0.9999
102 Тетраконазол 14.82 336 218 0.9998
103 Тенилхлор 18.31 127 99 0.9994
104 Трибуфос 16.58 202 147 0.9995
105 трициклазола 16.66 189 161 0.9996
106 Зоксамид (разлагается) 15.72 187 159 0.9992
107 беноксакор 13.40 259 120 0.9995
108 бромацила 14.44 205 188 0.9996
109 бромбутид 13.70 119 91 0.9998
110 бутамифос 16.17 286 202 0.9997
111 Дихлофентион 13.56 279 223 0.9998
112 Дифенамид 15.12 167 152 0.9999
113 гексаконазол 16.42 214 172 0.9996
114 Мефеноксам 14.00 206 132 0.9998
115 напропамид 16.33 128 72 0.9997
116 оксадиксил 17.40 163 132 0.9998
117 паклобутразол 16.07 236 125 0.9998
118 Фенотрин 1 19.31 183 153 0.9998
119 Фенотрин 2 19.42 183 153 0.9999
120 Пиперофос 18.98 320 122 0.9998
121 Прогидрожасмон 1 12.94 153 97 0.9998
122 Прогидрожасмон 2 13.23 153 97 0.9996
123 Пропазин 12.42 214 172 0.9997
124 пирибутикарб 18.63 165 108 0.9998
125 Пирифенокс 2 15.51 262 200 0.9995
126 киналфос 15.63 146 118 0.9999
127 Тебуфенпирад 19.16 333 171 0.9998
128 Толфенпирад 24.05 197 154 0.9999
129 Олдрин 14.78 263 193 0.9988
130 цис-хлордан 16.26 375 266 0.9998
131 Дикофол 4.97 139 111 0.9998
132 Дильдрин 16.78 277 206 0.9988
133 Эндрин 17.19 263 193 0.9996
134 Гептахлор 14.07 272 237 0.9997
135 транс-хлордан 16.02 373 266 0.9998
136 1-Naphthylacetamide 14.40 141 115 0.9999
137 Бромофос этил 15.87 357 301 0.9998
138 карбоксин 16.80 235 143 0.9999
139 Хлорбенсид 15.98 268 125 0.9995
140 Хлорофенсон 16.42 175 111 0.9995
141 кломазон 12.47 125 89 0.9998
142 Дисульфотон 12.98 88 60 0.9997
143 эпоксиконазол 18.61 192 138 0.9999
144 этофумезат 14.37 207 161 0.9997
145 Фенамидон 19.17 268 180 0.9998
146 Флутриафол 16.28 219 123 0.9999
147 Изазофос 12.96 161 119 0.9998
148 Форат 11.79 121 65 0.9998
149 Пиколинафен 18.97 376 238 0.9995
150 Пропафос 15.89 220 140 0.9998
Если вы хотите увидеть печатную версию, щелкните этот файл PDF.

PDF 496KB

Связанные товары

Газовые хроматографы с масс-спектрометром (GC-MS)

Решения по областям применения

Химия

Окружающая среда

Закрыть
Уведомление

Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?

Да

Нет

Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.

Основы электронной микроскопии

Простое объяснение механизмов и
применения продуктов JEOL

Каталог

Контакты

JEOL предлагает широкий ряд услуг по техническому обслуживанию и ремонту, чтобы наши клиенты могли спокойно и осознанно работать с оборудованием.
Пожалуйста, не стесняйтесь обращаться к нам!

Контакты