Анализ фторуглеродных полимеров с помощью TG-MS ーИзмерение высокого диапазона m/z с использованием системы TG-TOFMSー [Применение GC-TOFMS]

Введение

Термогравиметрия (ТГ) — это метод термического анализа, который измеряет изменения массы образца во время нагревания образца и определяет теплофизические свойства образца. Сочетание ТГ с масс-спектрометром (МС) позволяет проводить качественный анализ органических соединений, выделяющихся при изменении массы образца. Обычно для таких анализов используется квадрупольный МС общего назначения. Однако, поскольку измеримое м / г ограничение по дальности квадрупольного МС составляет около м / г 1,000, этот детектор обеспечивает ограниченные возможности для анализа синтетических полимеров и высокомолекулярных соединений. В качестве альтернативы можно использовать времяпролетный масс-спектрометр (TOFMS) в сочетании с TG, чтобы обеспечить более широкий диапазон измерений. м / г диапазон (более м / г 6000). В этой работе мы измерили фторуглеродный полимер с помощью системы TG-TOFMS.

Условие измерения

Рис.1 Система TG-TOFMS

Фторполимер анализировали с использованием JMS-T200GC "AccuTOF™ GC" (JEOL Ltd.), газового хроматографа/времяпролетного масс-спектрометра высокого разрешения, оснащенного системой STA2500 TG (NETZSCH Co., Ltd.), как показано на рис. 1. Условия измерения показаны в таблице 1. ГХ использовали в качестве термостатической печи с фиксированной температурой 350 °C с пустой капиллярной трубкой (3 м X 0.25 мм ID).

Таблица 1 Условия измерения
[ Состояние TG-TOFMS ]

Результат

Результат измерения ТГ-ВПМС для 5 мг фторуглеродного полимера показан на рис. 2. Кривая ТГ показала, что снижение веса начинается примерно при 500 °С и останавливается при 600 °С. Масс-спектр EI около 550 ° C показан на рис. 3. Ряд ионов с большой массой с определенными повторяющимися единицами наблюдался около м / г 2,500, что свидетельствовало о термическом разложении фторуглеродного полимера.

Ассоциация м / г 1,531; 1,831; 2,031; 2,393 и 2,543 хроматограммы EIC также показаны на рис. 2. Максимум для каждого хроматографического пика EIC согласовывался со снижением веса, показанным кривой ТГ. Эти данные показывают, что реакция термического разложения фторуглеродного полимера происходила при температуре от 500°C до 600°C, что было обнаружено методом TOFMS.

Расширенный масс-спектр ЭУ вокруг м / г 1,600 показано в нижней части рис. 3. Ионы наблюдались на повторяющихся звеньях КФ.₂ (50 Да), и еще один второстепенный ряд, соответствующий разности масс F₂ (38 Да) также наблюдается с пиками основной серии.

Рис.2 Кривая ТГ и хроматограммы ЭИК для высоких м / г ион

Рис.3 Масс-спектр ЭУ при 550°С

Обзор

Данные TG-TOFMS показали, что измеримая м / г диапазон более 1000 Да, который шире, чем у обычного TG-QMS, и может использоваться для измерения синтетических полимеров в олигомерной области.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 540KB