Использование графиков вулкана для сравнения образцов винилацетатной смолы, измеренных методом пиролиза ГХ-МС [применение ГХ-ВПМС]
MSTips №244
Общие
Достижения в области масс-спектрометрии позволяют анализировать микрообразцы и неизвестные компоненты, которые раньше не наблюдались. По мере увеличения объема информации, полученной с помощью масс-спектрометрии, исследователи требуют простых методов для анализа многочисленных наблюдаемых компонентов, и в результате растет спрос на комплексные аналитические методы, включая множественный классификационный анализ.
В этой работе мы проанализировали 2 образца с помощью GC-TOFMS высокого разрешения, используя EI, наиболее широко используемый метод ионизации для GC-MS, и сравнили данные, полученные с помощью комплексного аналитического метода.
Способ доставки
В качестве модельных образцов использовали 6 коммерческих винилацетатных смол (адгезивов) (образец A～F). Для измерений использовали времяпролетный масс-спектрометр газовой хроматографии (GC-TOFMS). Поскольку образцы эмульсий, включающих клеи, трудно анализировать без предварительной обработки, образцы подвергали пиролизу. Кроме того, для ускорения процесса измерения использовалась более короткая колонка, чем обычная колонка для ГХ, и последовательность температур для быстрой ГХ. Полученные данные были проверены с помощью SpectralWorks Analyzer Pro, и 2 образца были сопоставлены с помощью диаграммы вулканов. В таблице 1 показаны условия измерения для быстрого пиролиза ГХ/ВПМС.
Таблица 1. Условия измерения
[Условия Py-GC-TOFMS]
| Система | JMS-T200GC (ДЖЕОЛ) |
|---|---|
| Температура пиролиза. | 600 ° C |
| Режим ионизации | ЭИ+: 70 эВ, 300 мкА |
| колонка ГХ | DB-5msUI, 15 м × 0.25 мм, 0.25 мкм |
| Температура духовки. | 50°C (1мин)→30°C/мин→330°C (1.7мин) |
| Температура на входе | 300 ° C |
| Входной режим | Сплит 100:1 |
| Он течет | 1.0 мл/мин (постоянный поток) |
| м / г ассортимент | м / г 35-650 |
| Скорость записи спектра | 0.1 сек/спектр |
| Программное обеспечение для георадаров | AnalyzerPro (Спектральная работа) |
Итоги
В MS Tips 243 те же 6 образцов винилацетатной смолы (A～F) были исследованы с использованием PCA. Из них образцы C и F, которые имели относительно схожие характеристики TIC, и образцы A и C, которые не были четко разделены PCA (см. Рисунок 3), сравнивались с использованием графика Volcano Plot. График вулкана позволяет выразить отдельные компоненты, составляющие различия между двумя образцами, включая воспроизводимость. Особенности сюжета «Вулкан» заключаются в следующем.
ГХ-ВПМС: JMS-T200GC
[Участок вулкана]
- Ось X представляет логарифм отношения интенсивностей между образцами, а ось Y представляет отрицательный логарифм значения p в дисперсионном анализе.
- Точки данных соответствуют отдельным компонентам.
- Точки, имеющие более высокие значения по оси Y, идентифицируют как компоненты, имеющие более высокую воспроизводимость, а точки, имеющие более высокие абсолютные значения по оси X, как компоненты, имеющие большее отношение интенсивности между образцами.
- На рисунках 1 и 2 точки, которые превышают 5% (p = 0.05), уровень, который обычно считается значительным, показаны зеленым цветом.
- Квадраты (□), расположенные в линию с обеих сторон рисунков, представляют собой компоненты, наблюдаемые только в соответствующих образцах.
На рис. 1 показаны хроматограммы TIC и результаты Volcano Plot для образцов C и F. В то время как образцы C и F имеют много общих компонентов, образец F содержит эти общие компоненты в больших количествах. Данные показывают, что образцы C и F, хотя и изготовлены из одинаковых ингредиентов, содержат другие компоненты, включая добавки, в разных количествах. На рис. 2 показаны хроматограммы TIC и результаты Volcano Plot для образцов A и C. Образцы A и C имеют меньше общих компонентов, при этом многие компоненты уникальны для каждого.
График Volcano, используя результаты дисперсионного анализа, позволил детально рассмотреть различия между двумя выборками. Характерные компоненты, отличающие 2 образца, были мгновенно идентифицированы по соотношению интенсивностей (X) и воспроизводимости (Y). Это демонстрирует, что график вулканов является эффективным инструментом для сравнения двух образцов и извлечения их характерных компонентов.
Рисунок 1. Хроматограммы TIC и результаты Volcano Plot для образцов C и F
Рисунок 2. Хроматограммы TIC и результаты Volcano Plot для образцов A и C
Рисунок 3. Показатели PCA для образцов поливинилацетата
- Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии. 
PDF 968 KB
Связанные товары
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.