Анализ лечебных свойств комбинированного средства от простуды с использованием JMS-S3000 «SpiralTOF™» [Приложение MALDI]

Лазерная десорбционная ионизация с помощью матрицы (MALDI) представляет собой метод мягкой ионизации, в котором используются «матричные» соединения, поглощающие лазерную энергию, для облегчения процесса ионизации. Как правило, молекулярная масса этих матричных ионов находится на низком уровне. м / г диапазон (обычно 100-300 Да). Источник ионов MALDI обычно комбинируется с времяпролетными масс-спектрометрами рефлекторного типа (TOFMS), которые обладают недостаточной разрешающей способностью по массе для отделения пиков матрицы и загрязнения от пиков представляющих интерес аналитов с низкой молекулярной массой. JMS-S3000 "SpiralTOF™" (рис. 1) представляет собой MALDI-TOFMS, который имеет спиральную траекторию ионов, которая сворачивает 17-метровую траекторию полета в один метр за счет использования четырех электростатических секторов. В результате SpiralTOF™ имеет в пять раз более длинную траекторию полета, чем обычные системы TOFMS с отражателем, что позволяет достичь самого высокого разрешения по массе, доступного на рынке для системы MALDI-TOFMS. Кроме того, помехи от химического фона уменьшаются за счет устранения ионов распада после источника в электростатических секторах. Эти функции позволяют SpiralTOF™ легко обнаруживать низкомолекулярные ионы. В этом сообщении мы обсудим анализ лекарственных компонентов в комбинированном средстве от простуды.

Эксперименты

Коммерчески доступную таблетку комбинированного средства от простуды растворяли в 13.4 мл воды. Семь лекарственных ингредиентов в таблетке: ацетаминофен, транексамовая кислота, гидрохлорид dl-метилэфедрина, безводный кофеин, d-хлорфенирамин малеиновая кислота, фосфат дигидрокодеина и йодид изопропамида. Синаповая кислота (С₁₁H₁₂O₅) использовался для матрицы. SpiralTOF™ использовался в режиме положительных ионов для получения масс-спектров образца.

Итоги

Масс-спектр комбинированного средства от простуды показан на рисунке 2. Все ионы, относящиеся к семи лекарственным компонентам, наблюдались как [M+H].⁺. Поправку на массу для точного анализа массы выполняли с использованием двух пиков, относящихся к матричному соединению синапиновой кислоты [MH₂О+Н]⁺ (м / г 207.0659, ▼ на рис. 2) и [2M+Na]⁺ (м / г 471.1262, не показано). Наблюдаемая и рассчитанная масса ионов, относящихся к семи лекарственным компонентам, приведена в таблице 1. Ошибка массы для каждого измеренного иона была в пределах 0.001 ед. от расчетного значения. Кроме того, высокая точность измерения массы была достигнута даже для ионов низкой интенсивности, таких как d-хлорфенирамин и дигидрокодеин, благодаря высокому разрешению по массе и уменьшению фоновых помех в области малых масс.

Заключение

В этой работе мы проанализировали лекарственные компоненты в таблетке комбинированного средства от простуды с помощью JMS-S3000 «SpiralTOF™» и продемонстрировали высокую точность массового анализа в области малых масс, что трудно сделать с помощью обычного ВПМС рефлекторного типа. Кроме того, мы продемонстрировали простой метод получения высокой точности массы в области малой массы за счет использования матричных пиков для коррекции внутренней массы.

Рисунок 1. а) JMS-S3000 "SpiralTOF™" и б) спиральная траектория иона.

Рисунок 2. Масс-спектр комбинированного средства от простуды

Таблица 1. Точность массы лекарственных компонентов в комбинированном средстве от простуды.

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 474.1KB