Анализ низкомолекулярного полиэтилена методом без растворителей с использованием JMS-S3000 «SpiralTOF™» [приложение MALDI]
MSTips №235
MALDI-TOMFS — это мощный инструмент для идентификации повторяющихся звеньев и концевых групп полимеров. Масс-спектры полимеров можно легко интерпретировать, поскольку MALDI может генерировать однозарядные ионы. Обычно образец, матрица и катионизатор растворяются в одном и том же растворителе. Эти растворы предварительно смешивают и по каплям помещают на мишень для получения сокристаллов. Однако эту процедуру нельзя применять к нерастворимым или малорастворимым полимерам. Чтобы решить эту проблему, для таких ситуаций были разработаны методы без использования растворителей.
Времяпролетный масс-спектрометр (TOMFS) с лазерной десорбционной ионизацией с использованием матрицы (MALDI) является мощным инструментом для идентификации повторяющихся звеньев и концевых групп полимеров. Масс-спектры полимеров можно легко интерпретировать, поскольку MALDI может генерировать однозарядные ионы в широком диапазоне масс. MALDI — это метод мягкой ионизации, в котором используются «матричные» соединения и «катионизирующие агенты» для облегчения процесса ионизации полимеров. Обычно образец, матрица и катионизатор растворяются в одном и том же растворителе. Эти растворы предварительно смешивают и по каплям помещают на пластину-мишень для получения сокристаллов (метод сухих капель). Однако эту процедуру нельзя применять к нерастворимым или малорастворимым полимерам. Для решения этой проблемы для таких ситуаций были разработаны безрастворительные методы [1-4]. В этом отчете мы проанализировали полиэтилен с низкой молекулярной массой, используя метод без растворителей, а затем использовали для анализа систему MALDI-TOFMS с высоким разрешением по массе «SpiralTOF™».
Эксперименты
Образец: полиэтиленовый аналитический стандарт для ГПХ, 1,000 (Sigma aldrich PN 81219) (PE1000)
Матрица: транс-2-[3-(4-трет-бутилфенил)-2-метил-2-пропенилиден]малононитрил (DCTB)
Агент катионизации: трифторацетат серебра (AgTFA)
Приготовление: порошки PE1000, DCTB、 и AgTFA смешивали в агатовой ступке. Затем смешанный порошок надавливали на пластину-мишень с помощью шпателя (Примечание 1). (см. рисунок 1)
Измерение: Масс-спектры были получены в режиме положительных ионов SpiralTOF™.
Рис. 1 Подготовка проб без растворителей
Итоги
Масс-спектр ПЭ1000 показан на рис. 2. Распределение полимера [ H ( C2H4 )nH + Ag]+ наблюдалось от 600 до 1,800, где вершина находится в м / г 1000 (рис. 2а). Расширенный масс-спектр при м / г 890 - 960, где [ Н (С2H4)nH + Ag]+ (n = 28 - 30), показано на рис. 2б. Пики имели массовое разрешение более 50,000 28.031, а разница масс 0.001 ед. ± XNUMX ед. соответствовала массе повторяющегося звена полиэтилена С.2H4. В методе без растворителя, использованном в этом отчете, смешанный порошок образца, матрицы и катионизатора наносили на пластину-мишень. Шероховатость поверхности образца значительно больше, чем при методе высушенных капель. Несмотря на это, SpiralTOF™ смог достичь высокого разрешения по массе и точности по массе, используя 17-метровую траекторию полета системы, чтобы преодолеть неблагоприятное воздействие шероховатости образца.
Рекомендации
[1] Р. Скетлтон, Ф. Дубуа, К. Зеноби, Анальный. Химреагент 72 (7) (2000) 1707–1710
[2] Л. Пшибилла, Дж. Д. Бранд, К. Йошимура, Х. Дж. Рэдер, К. Мюллен, Анальный. Химреагент 72 (2000) 4591–4597
[3] А. Мари, Ф. Фурнье, Дж. К. Табет, Анальный. Химреагент 72 (2000) 5106–5114
[4] С. Тримпин, А. Руханипур, Р. Аз, Х. Дж. Рэдер, К. Мюллен, Быстрое общение. Масс-спектр.15 (2001) 1364–1373
(Примечание 1) Пожалуйста, плотно прижмите порошок к пластине, чтобы предотвратить загрязнение источника ионов из-за рассеивания порошка.
![Рисунок 2 а) Масс-спектр ПЭ1000. b) Распределение [ H (C2H4)n H + Ag ]+ наблюдалось около m/z 1000.](https://www.jeol.com/solutions/applications/details/product_file/file/1443_02e.png)
Рисунок 2 а) Масс-спектр PE1000. б) Распределение [ H ( C2H4)nH + Ag]+ наблюдалось около м / г 1000.
- Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии. 
PDF 380 KB
Вы медицинский работник или персонал, занимающийся медицинским обслуживанием?
Нет
Напоминаем, что эти страницы не предназначены для предоставления широкой публике информации о продуктах.