Быстрое подтверждение синтетических соединений с использованием DART™ – прямого масс-спектрометрического анализа из пробирок с образцами ЯМР – [приложение DART]

Введение

Источник ионов DART™ (Прямой анализ в реальном времени) был разработан компанией JEOL USA, Inc. в 2003 году как пионер в области «атмосферной ионизации», которая ионизирует образец при атмосферном давлении и выполняет прямой масс-спектрометрический анализ. После различных доработок и улучшений он был выпущен на рынок в 2005 году. На сегодняшний день опубликовано множество приложений, использующих ионный источник DART™, а количество связанных статей превышает 400.
Поскольку источник ионов DART™ позволяет выполнять анализ на открытом воздухе при атмосферном давлении, он может работать с широким спектром образцов, таких как твердые вещества, жидкости и газы. Кроме того, поскольку измерение проводится только для удерживания образца над потоком газа, выбрасываемого из источника ионов DART™, любой может легко и быстро выполнить измерение. Было опубликовано множество приложений, в которых эти характеристики DART используются для быстрого определения элементного состава органических соединений. На этот раз мы сообщаем о приложении, связанном с подтверждением синтетических соединений, которое сочетает в себе ядерный магнитный резонанс (ЯМР), необходимый для структурного анализа органических соединений, и масс-спектрометрию с помощью DART.

Результаты и обсуждение

Дульсин (С₉H₁₂N₂O₂) использовали в качестве образца, а ДМСО и дейтерированный ДМСО (ДМСО-d₆), которые часто используются в ЯМР, использовались в качестве растворителей. Образцы готовили при концентрации 20 мг/0.6 мл как для раствора ДМСО, так и для ДМСО-d.₆ Решение.
На рис. 1 показан метод отбора проб из пробирки ЯМР. Для отбора проб готовили и использовали удлиненную стеклянную палочку. Измерение проводили, погружая кончик стеклянной палочки в раствор образца в пробирке для образца ЯМР и удерживая ее непосредственно над источником ионов DART. Измерение было завершено менее чем за минуту.
На рис. 2 показан масс-спектр DART дульцина в растворе ДМСО и ДМСО-d.₆ решение. В DART молекулы воды в атмосфере сначала ионизируются, а молекулы образца ионизируются за счет ионно-молекулярной реакции между кластерными ионами воды и молекулами образца. Поскольку водород и дейтерий, содержащиеся в растворителе, не влияют на ионизацию, протонированные молекулы ([M + H] ⁺) наблюдаются независимо от состава растворителя. В результате картина изотопного пика наблюдаемой протонированной молекулы Dulcine хорошо совпадала с теоретической картиной изотопов. В то же время был проведен точный массовый анализ, и элементный состав был подтвержден с хорошей точностью массы 1.1 мДа или менее.
Поскольку на DART не влияют дейтерированные растворители, можно быстро и легко определить молекулярную массу соединения и выяснить элементный состав молекулы.

Рис.1 Выборка DART

Рис.2 Масс-спектры DART Dulcine
(а) в ДМСО, (б) в ДМСО-d₆

Дополнительную информацию см. в файле PDF.
Другое окно открывается при нажатии.

PDF 1,228.8KB